滴定液
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| 标题 | 滴定液 |
| 附录序号 | 附录ⅩⅤ |
| 内容全文 | F. 滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH＝56.11 28.06g→1000ml 【配制】 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa＝342.22 6.845g→1000ml 【配制】 取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9)，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa＝54.02 5.402g→1000ml 【配制】 取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯(含水量0.02%以下)适量，使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿气接触。 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2＝69.00 6.900g→1000ml 【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定；滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定,用永停滴定法(附录Ⅷ A)指示终点，即得。 每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4·2H2O＝126.07 6.304g→1000ml 【配制】 取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。 如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L) (C4H9)4NOH＝259.48 25.95g→1000ml 【配制】 取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L) NaOH＝40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml 【配制】 取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml。 【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，即得。每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。 【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L) K2Cr2O7＝294.18 4.903g→1000ml 【配制】 取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 烃铵盐液(0.01mol/L) 【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。 【标定】 取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。 盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) HCl＝36.46 36.46g→1000ml 18.23g→1000ml 7.292g→1000ml 3.646g→1000ml 【配制】 盐酸滴定液(1mol/L)；取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。 盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)；照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。 【标定】 盐酸滴定液(1mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 盐酸滴定液(0.5mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.2mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.1mol/L)：照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L) 时，可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。 高氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4＝100.46 10.05g→1000ml 【配制】 取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%～72%)8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(本版药典二部附录Ⅷ M第一法)测定本液的含水量,醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L) 时，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 本液也可用二氧六环配制：取高氯酸(70%～72%)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。 【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) KMnO4＝158.03 3.161g→1000ml 【配制】 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) Hg(NO3)2·H2O＝342.62 17.13g→1000ml 【配制】 取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3＝169.87 16.99g→1000ml 【配制】 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O＝248.19 24.82g→1000ml 【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) NH4SCN＝76.12 7.612g→1000ml 【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。 硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。 硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L) H2SO4＝98.08 49.04g→1000ml 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml 4.904g→1000ml 【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、及3.0ml。 【标定】 照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)项下的方法标定，即得。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。 硫酸铈滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2·4H2O＝404.30 40.43g→1000ml 【配制】 取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g)，加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时 ，可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。 锌滴定液(0.05mol/L) Zn＝65.39 3.270g→1000ml 【配制】 取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。 碘滴定液 (0.1mol/L) I＝126.90 12.69g→1000ml 【配制】 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L) KIO3＝214.00 10.700g→1000ml 3.5667g→1000ml 【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L)：取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 碘酸钾液(0.01667mol/L)：取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 溴滴定液 (0.1mol/L) Br＝79.90 7.990g→1000ml 【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前匀应标定浓度。 如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L) KBrO3＝167.00 2.784g→1000ml 【配制】 取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温至25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 |