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编号:10032085
制川乌
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中药名称制川乌
拼音名Zhichuanwu
英文名RADIA ACONITI PREPARATA
来源本品为川乌的炮制加工品。
性状本品为不规则或长三角的片。
表面黑褐色或黄褐色,有灰棕色形成层环 纹。
质轻脆,断面有光泽,无臭,微有麻舌感。
鉴别 照川乌项下的 [鉴别] (2) 试验,显相同的反应。
制法 取净川乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取出,加水煮沸 4~6小时(或蒸 6~8 小时)至取大个及实心者切开内无白心,口尝微有麻舌感时,取出,晾至六成干,切片,干燥。
检查 酯型生物碱对照品溶液的制备
精密称取乌头碱对照品20mg,置10ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度。
标准曲线的制备
精密量取对照品溶液 0、0.25、0.50、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别置25ml量瓶中,均加无水乙醇使成2.5ml,各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml,摇匀,在60~65℃水浴中保温10分钟,放冷,加高氯酸铁试液13ml,摇匀,放置5 分钟,精密加入高氯酸试液8ml,用高氯酸铁试液稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,以第一份为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B)在520nm 的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml与氨试液4ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,药渣加乙醚50ml,连续振摇1 小时,滤过,药渣再用乙醚洗涤3~4次,每次15ml,滤过,洗液与滤液合并,低温蒸干。
残渣加入分液漏斗中,用氯仿 3ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,用硫酸滴定液(0.05mol/L)提取3 次,每次5ml,酸液依次用同一氯仿10ml振摇洗涤,合并酸液,加氨试液调节pH值至 9,再用氯仿提取3 次,每次10ml,氯仿液依次用同一水20ml振摇洗涤,合并氯仿液,低温蒸干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转入乙醇稀释至刻度,摇匀。
精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml,分别置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“各加入碱性盐酸羟胺试液1. 5ml”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量(μg),计算,即得。
本品含酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得高于0.15%。
含量测定 取本品中粉 10g,精密称定,照酯型生物碱测定法项下的方法,用乙醇-氯仿(3:1) 的混合液代替加乙醚,自“加乙醚50ml”起至“洗液与滤液合并,低温蒸干”。
残渣加混合液 5ml使溶解并蒸干,再加乙醇 5ml 使溶解。
精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L) 15ml、水15ml与甲基红指示液 3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至黄色。
每1ml 硫酸滴定液(0.01mol/L) 相当于12.9mg的C34H47NO11。
本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于0.20%。
性味与归经 辛、苦,热;有毒。
归心、肝、肾、脾经。
功能与主治 同川乌。
用法与用量1. 5~3g。
宜先煎、久煎。
注意 孕妇慎用;不宜与贝母、半夏、白及、白蔹、天花粉、瓜萎、犀角同用。
贮藏置通风干燥处,防蛀。
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