羟乙基淀粉20(40)氯化钠注射液置换度测定法
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| 药品名称 | 羟乙基淀粉20(40)氯化钠注射液置换度测定法 |
| 类别 | 原料药 |
| 全文 | 仪器装置 如图(或用其他适宜的装置)。 A为直径约3cm带有侧管的圆底反应瓶,侧管的内径约1.5mm供导入二氧化碳或氮气流用。 瓶颈接长约25cm的直形冷凝管,其上端为内径约5mm的玻管并弯曲与B、C、D、E1、E2和E3管相连。 B、C为洗气管,D、E1、E2和E3为吸收管。 测定法 先在B管及C管依次分别加入6%碳酸氢钠溶液10ml和硫酸镉溶液10ml，D管中加硝酸银溶液(取硝酸银15g，加水30ml使溶解，再加乙醇使成450ml，滴加硝酸3～4滴，摇匀)5ml；精密量取溴溶液(取溴1ml加至溴化钾饱和的冰醋酸300ml中,摇匀)10ml，分别加至E1管(约7ml)和E2管中；E3管中加20%碘化钾溶液15ml。 精密量取本品1ml，置A瓶中，于100℃蒸干后,，加氢碘酸6ml和沸石数粒,按装置图连接，各接头和连接处应严密，防止漏气，装妥后，将A瓶置油浴中,先接通冷凝管中的冷却水，然后由支管将二氧化碳或氮气缓慢均衡地(每秒1～2个气泡)通入A瓶,缓缓加热，使油浴温度保持在140～150℃，反应约1.5小时，至D管中的溶液由混浊变至澄清为止。 反应结束前5分钟，D管用约60℃水浴保温，驱出溶解的乙烯。 反应完毕,先卸开C管与D管的连接,再卸开D管与E1、E2和E3管的连接，关闭气源。 取D管及E1、E2和E3管分别测定乙氧基。 D管中乙氧基测定 将D管中的内容物，用水约200ml分次洗涤,定量转移至已盛有醋酸钾溶液(取醋酸钾20g,溶于冰醋酸180ml与醋酐20ml的混合液中)15ml和溴0.5ml的碘瓶中，摇匀，放置约10分钟，加醋酸钠溶液(取无水醋酸钠25g，加水100ml使溶解)10ml，缓缓滴加甲酸，边滴边摇至溴的颜色消失，再加甲酸3滴，密塞摇匀，放置3分钟，加碘化钾3g，稀硫酸15ml，密塞，摇匀，暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失。 E管(E1、E2、及E3管)中乙氧基测定 在E1和E2管中加入20%碘化钾溶液5ml,小心振摇使混合均匀(注意此操作不能与E3管分开)，然后用水分次洗涤E1、E2及E3管，将其内容物转移至已盛有20%碘化钾溶液10ml和水50ml的碘瓶中，使总体积约为150ml,加稀硫酸5ml,密塞摇匀，暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定。 至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。 计算公式 A+B 162 置换度＝───────×───100% -(A+B) 45.05 式中 A为D管的C2H5O% 45.05VD×M×───6 ＝───────×100% W×1000 2B为E管的C2H5O% 45.05(VO-VE)×M─── ＝───────────×100% W×1000 (该公式有问题，如果您知道正确表达，请与版主联系，谢谢。) VD为D管消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；VE为E管消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；VO为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；M为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；W为供试品中含有羟乙基淀粉的重量，g；45.05为乙氧基(OC2H5)分子量162为葡萄糖苷基(C6H10O5)分子量 |