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编号:33635
合成甘羟铝的新方法
http://www.100md.com 2001年4月8日 三九健康网
     摘 要 采用了活性氢氧化铝合成甘羟铝的方法,该法成本低廉,工艺简单,产品检验程序简化。结果满意,方法可行.$2:^}8/, 百拇医药

    关键词 甘羟铝;合成;活性氢氧化铝$2:^}8/, 百拇医药

    甘羟铝化学名为二羟氨基乙酸铝,是抗酸药.临床上用于治疗胃溃疡,十二指肠溃疡,幽门管溃疡,慢性浅表性胃炎等疾病.该药英美药典均已收载,国内也有厂家生产.目前国内外采用的合成方法均为异丙醇铝合成法〔1〕,而该法所用的异丙醇铝和异丙醇价格较贵,异丙醇铝遇水强烈水解,所以合成中要严格控制反应条件,工艺较为复杂;另外异丙醇铝是以异丙醇和铝为原料在氯化汞催化条件下合成的,所以甘羟铝的产品检验时必须测定金属汞和异丙醇,检验程序繁琐.鉴于上述原因,采用了活性氢氧化铝合成甘羟铝的新方法.方法与结果2.1 合成方法$2:^}8/, 百拇医药

    以氢氧化铝和氢氧化钠为原料,按文献〔2〕方法合成出活性氢氧化铝.然后将2.5 g(0.032 mol)活性氢氧化铝置于三颈瓶中,滴加由7.2g(0.096 mol)甘氨酸钠和60 mL水配成的水溶液,边加边搅拌,温度控制在35~40℃.加完之后继续搅拌20 min,抽滤,在80℃干燥2.5 h.收率为60%.2.2 产品检验$2:^}8/, 百拇医药

    按照美国药典〔3〕方法进行.2.2.1 pH值测定$2:^}8/, 百拇医药

    在25 mL水中悬浮1 g甘羟铝粉末,在室温条件下,用酸度计测定pH值.药典标准为pH=6.5~7.5.三批样品的pH值的测定结果见表1.2.2.2 干燥失重测定$2:^}8/, 百拇医药

    在130℃下,将干燥瓶烘0.5 h,在干燥器中冷却后,称重,精密称取1 g甘羟铝粉末,在130℃下烘至恒重,在干燥器中冷却后称重.药典标准为小于14.5%,三批样品干燥失重和测定结果见表1.2.2.3 含量测定$2:^}8/, 百拇医药

    取2.5 g甘羟铝,精密称重后转移到50 mL烧杯中,加15 mL盐酸,微热使之充分溶解,转移到500 mL容量瓶中,用水稀释至容积,混匀.移取20.0 mL溶液到250 mL锥形瓶中,搅拌下加25.0 mL EDTA标准液,再加20 mL HOAc-NH4OAc缓冲液,加热微沸5 min,冷却加50 mL乙醇和2 mL双硫腙试液,用ZnSO4标准液滴定颜色从绿色变成玫瑰红色,用20.0 mL水代替测定溶液做空白实验,进行必要的校正.每毫升0.05 mol/L的EDTA相当于6.753 mg甘羟铝.$2:^}8/, 百拇医药

    4 红外谱图测试$2:^}8/, 百拇医药

    测得自制甘羟铝的红外数据与中国药典标准红外谱图〔4〕一致.$2:^}8/, 百拇医药

    自制品IR(KBr)max cm-1:3447.4(OH),3323.1,3284.6(NH),1642.4(H2O),1392.2(C—NH),1332.8(OH),1153.4(C—C),1045.3(C—O),571.2(Al—O).2.2.5 X-射线衍射测试$2:^}8/, 百拇医药

    自制甘羟铝和市售甘羟铝的X-射线衍射数据见表2,从表中数据可见,自制甘羟铝和市售甘羟铝的d值是一致的.3 讨论$2:^}8/, 百拇医药

    作者采用活性氢氧化铝为起始原料合成甘羟铝,由于氢氧化钠和氢氧化铝的价格便宜,没有异丙醇铝遇水水解问题,产品检验时也不必检验异丙醇和金属汞,所以该方法具有成本低廉,工艺简单,产品检验程序简化等优点,所得产品符合美国药典的所有标准.作者单位:刘迎春(沈阳药科大学基础部,沈阳 110015)王国清(沈阳药科大学基础部,沈阳 110015)参考文献1 Krantz J C.The neutralization of gastric acidity with basic aluminium aminoacetate.J Pharmacal,1994,82:247~2492 化学工业部天津化工研究院.化工产品手册(无机化工产品).北京:化学工业出版社,1989.528~5293 The United States Pharmacopeia Convention.The United States Pharmacopiea USP 23.Rockville:the Boardof Trustees,1995.522~5234 中华人民共和国卫生部药典委员会.药品红外光谱集.北京:化学工业出版社,1995.82 刘迎春 王国清 陈聪聪 靳明祥