分光光度法测定盐酸如氟沙星片剂含量的研究
作者：温从环 王丽华
单位：温从环 (平阳 325400 浙江平阳县人民医院)；王丽华(南京 210009 中国药科大学)
关键词：
980328 盐酸如氟沙星(Rufroxacin Hec)为新一代氟喹诺酮类抗菌药。其特点是抗菌谱广，抗菌作用强，长效。其制剂盐如氟沙星片剂应用分光光度法测定其含量获得了满意结果。6份平均回收率为100.18%，RSD为0.80%。
1 仪器与试药
Lambcla 2分光光度计(美国Perkin Elmer),7520型分光光度计(上海分析厂)。
盐酸如氟沙星对照品和盐酸如氟沙星片(中国药科大学医药化工研究所)，盐酸分析纯(南京化学试剂厂)。
2 吸收光谱的绘制
2.1 取盐酸如氟沙星对照品精密称定，加0.1mol/L盐酸液制成每毫升约含10μg的溶液。
2.2 按照处方配比，取适量淀粉、微晶纤维素和滑石粉等制成不含盐酸如氟沙星的模拟溶液。
2.3 取样品适量，用0.1mol/L盐酸液制成每1ml中的含盐酸如氟沙星10μg的溶液，过滤，取续滤液作为样品溶液。
分别取上述溶液，以0.1mol/L盐酸液为空白，绘制吸收光谱，结果样品与对照品溶液的吸收光谱行为一致，盐酸如氟沙星的最大吸收波长为297nm处处方辅料不受干扰测定。
3 稳定性试验
精密称取本品，用0.1mol/L盐酸液制成每1ml中的含盐酸如氟沙星10μg的溶液，在0,12和24h内测定吸收度，结果表明测定液要24h内稳定。
4 标准曲线的制备
取盐酸如氟沙星对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸液制成每1ml中含5.437,6.8064,9.0752，11.344，13.6128和15.8816μg的溶液，以0.1mol/L盐酸液为空白，在297nm波长处测定吸收度，以溶液浓度(μg/ml)为Y，吸收度A为X,进行线性回归，回归方程为：Y=22.91A-0.047(r=0.99999,n=6)。
5 回收率试验
按照处方配比，分别取盐酸如氟沙星和适量的淀粉、微晶纤维素及滑石粉等制成模拟溶液，加入了不同量的盐酸如氟沙星对照品，按照标准曲线项下，进行回归试验，结果表明平均回收率为100.21%(RSD=0.73%)。
6 样品测定
取片重差异项下的片剂，研细，混合均匀，精密称取适量(约相当于盐酸如氟沙星10μg),置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸液适量，使盐酸如氟沙星溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，再精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。在297nm波长处测定吸收度，计算即得。结果见表1，2。
表1 不同批号样品的测定结果 批号
930904
930905
930906
930907
930913
标示量
百分含量(%)
99.54
99.73
99.25
99.00
100.94
表2 同一批号样品的测定结果(批号：930904) 份数
1
2
3
4
5
含量(%)
99.76
99.28
99.54
99.49
99.63
=99.54%,RSD=0.18%
收稿日期：1998-03-18, http://www.100md.com
单位：温从环 (平阳 325400 浙江平阳县人民医院)；王丽华(南京 210009 中国药科大学)
关键词：
980328 盐酸如氟沙星(Rufroxacin Hec)为新一代氟喹诺酮类抗菌药。其特点是抗菌谱广，抗菌作用强，长效。其制剂盐如氟沙星片剂应用分光光度法测定其含量获得了满意结果。6份平均回收率为100.18%，RSD为0.80%。
1 仪器与试药
Lambcla 2分光光度计(美国Perkin Elmer),7520型分光光度计(上海分析厂)。
盐酸如氟沙星对照品和盐酸如氟沙星片(中国药科大学医药化工研究所)，盐酸分析纯(南京化学试剂厂)。
2 吸收光谱的绘制
2.1 取盐酸如氟沙星对照品精密称定，加0.1mol/L盐酸液制成每毫升约含10μg的溶液。
2.2 按照处方配比，取适量淀粉、微晶纤维素和滑石粉等制成不含盐酸如氟沙星的模拟溶液。
2.3 取样品适量，用0.1mol/L盐酸液制成每1ml中的含盐酸如氟沙星10μg的溶液，过滤，取续滤液作为样品溶液。
分别取上述溶液，以0.1mol/L盐酸液为空白，绘制吸收光谱，结果样品与对照品溶液的吸收光谱行为一致，盐酸如氟沙星的最大吸收波长为297nm处处方辅料不受干扰测定。
3 稳定性试验
精密称取本品，用0.1mol/L盐酸液制成每1ml中的含盐酸如氟沙星10μg的溶液，在0,12和24h内测定吸收度，结果表明测定液要24h内稳定。
4 标准曲线的制备
取盐酸如氟沙星对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸液制成每1ml中含5.437,6.8064,9.0752，11.344，13.6128和15.8816μg的溶液，以0.1mol/L盐酸液为空白，在297nm波长处测定吸收度，以溶液浓度(μg/ml)为Y，吸收度A为X,进行线性回归，回归方程为：Y=22.91A-0.047(r=0.99999,n=6)。
5 回收率试验
按照处方配比，分别取盐酸如氟沙星和适量的淀粉、微晶纤维素及滑石粉等制成模拟溶液，加入了不同量的盐酸如氟沙星对照品，按照标准曲线项下，进行回归试验，结果表明平均回收率为100.21%(RSD=0.73%)。
6 样品测定
取片重差异项下的片剂，研细，混合均匀，精密称取适量(约相当于盐酸如氟沙星10μg),置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸液适量，使盐酸如氟沙星溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，再精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。在297nm波长处测定吸收度，计算即得。结果见表1，2。
表1 不同批号样品的测定结果 批号
930904
930905
930906
930907
930913
标示量
百分含量(%)
99.54
99.73
99.25
99.00
100.94
表2 同一批号样品的测定结果(批号：930904) 份数
1
2
3
4
5
含量(%)
99.76
99.28
99.54
99.49
99.63
=99.54%,RSD=0.18%
收稿日期：1998-03-18, http://www.100md.com