复方甲硝唑漱口片的制备与含量测定
作者：王海龙
单位：王海龙 中国人民解放军第155医院
关键词：
中国医院药学杂志981218
甲硝唑应用于厌氧菌感染，呋喃西林作为防腐消毒药，对清洁口腔，杀死口腔内病菌有一定作用，二者合用可扩大抗菌范围，彻底清洁口腔，达到去除口腔咽喉疾患的目的。本文将二者合用制成漱口片，使用方便，疗效确切，以紫外分光光度法测定含量，取得满意效果。
1 处方
甲硝唑100 g，呋喃西林50 g，蔗糖300 g，薄荷脑5 g，十二烷基硫酸钠15 g，共制1 000片。
2 制备方法
, http://www.100md.com
取蔗糖粉碎后与等量呋喃西林一起研磨，再与剩余蔗糖混合，过二号筛，于90 ℃～100 ℃烘干4 h。另取甲硝唑，薄荷脑，十二烷基硫酸钠分别研细过六号筛后，加入干燥的呋喃西林蔗糖中充分混合均匀，调节压力与片重合适后直接压片即得。
本品可用于治疗咽喉炎，口腔溃疡等疾病，使用时取一杯热开水(约250 ml)，放入漱口片一片，溶化放凉后便可漱口。
3 含量测定方法
3.1 标准溶液的配制 精密称取于105 ℃干燥至恒重的甲硝唑标准品60 mg，转移至100 ml量瓶中，滴加盐酸液(9→1 000，以下同)到刻度，摇匀。精密量取上液10 ml于100 ml量瓶中，加盐酸液至刻度，摇匀，作为甲硝唑标准液(浓度为59.7μg.ml-1)。呋喃西林标准液的制备同甲硝唑。呋喃西林标准品称取量为18 mg，标准液浓度为17.7μg.ml-1。
, 百拇医药
图1 甲硝唑与呋喃西林紫外吸收曲线
3.2 测定波长的选择 取甲硝唑、呋喃西林标准液以盐酸液稀释5倍后于200～500 nm之间进行紫外光谱扫描(见图1)。由图可见，甲硝唑在277±1 nm处有最大的吸收，与文献报告相同；呋喃西林在370±1 nm处有最大吸收，在301±1 nm处有最小吸收。在370 nm处，甲硝唑没有吸收，可以在此波长处测定呋喃西林含量。为消除呋喃西林的影响，选择277和335 nm两点，在此两点处呋喃西林有同等吸收，甲硝唑在此两波长处吸收度差别很大，且有一点为甲硝唑最大吸收波长处。可据此两波长处吸收度之差消除呋喃西林影响直接测定甲硝唑含量。
3.3 标准曲线的制备 精密量取甲硝唑标准液2，4，6，8，10 ml于25 ml量瓶中，加盐酸液稀释至刻度，摇匀，于277，335 nm处分别测定吸收度，得二者吸收度之差△A,以△A对浓度C(μg.ml-1)回归直线方程得：△A=0.034 05C-0.002 3，r=0.999 8。以此方程计算甲硝唑含量。
, http://www.100md.com
精密量取呋喃西林标准液2，4，6，8，10 ml于25 ml量瓶中，加盐酸液稀释至刻度，于370 nm处测定吸收度A，以A对浓度C(μg.ml-1)回归直线方程得：A=0.070 6C-0.010 7，r=0.999 6。以此方程计算呋喃西林含量。
3.4 回收率试验 精密称取甲硝唑与呋喃西林适量，加其它辅料制成漱口片，依样品测定方法测定含量，甲硝唑平均回收率为100.4%(RSD=0.5%)，呋喃西林平均回收率为99.6%(RSD=0.30%)。
3.5 样品测定 取漱口片10片，精密称定，研细，精密称取约0.1 g，转移至100 ml量瓶中，加盐酸液至刻度，摇匀。精密量取上溶液5 ml于100 ml量瓶中，加盐酸液至刻度，摇匀，于277，335，370 nm处测吸收度，代入标准曲线方程，计算甲硝唑与呋喃西林含量。结果见表1。表1 样品测定结果(相当标示量%) 批 号
, 百拇医药
甲硝唑
呋喃西林
970628
96.6
94.1
970702
95.6
97.2
970714
101.0
98.7
4 讨论
4.1 呋喃西林粉质轻，表面吸收的空气较多，流动性差，直接混合压片易致片重不准，与蔗糖一起研磨干燥后可改善上述不足。
4.2 处方中十二烷基硫酸钠在压片时起润滑作用，溶解成漱口水后兼有清洁口腔作用，其和蔗糖，薄荷脑在紫外区均无吸收，故不干扰甲硝唑与呋喃西林的含量测定。
4.3 呋喃西林在不同溶剂中紫外吸收曲线有所不同，因此在配制标准溶液，选择测定波长，制备标准曲线及样品测定时应使用同一溶剂。
(1997年10月2日收稿), http://www.100md.com
单位：王海龙 中国人民解放军第155医院
关键词：
中国医院药学杂志981218
甲硝唑应用于厌氧菌感染，呋喃西林作为防腐消毒药，对清洁口腔，杀死口腔内病菌有一定作用，二者合用可扩大抗菌范围，彻底清洁口腔，达到去除口腔咽喉疾患的目的。本文将二者合用制成漱口片，使用方便，疗效确切，以紫外分光光度法测定含量，取得满意效果。
1 处方
甲硝唑100 g，呋喃西林50 g，蔗糖300 g，薄荷脑5 g，十二烷基硫酸钠15 g，共制1 000片。
2 制备方法
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取蔗糖粉碎后与等量呋喃西林一起研磨，再与剩余蔗糖混合，过二号筛，于90 ℃～100 ℃烘干4 h。另取甲硝唑，薄荷脑，十二烷基硫酸钠分别研细过六号筛后，加入干燥的呋喃西林蔗糖中充分混合均匀，调节压力与片重合适后直接压片即得。
本品可用于治疗咽喉炎，口腔溃疡等疾病，使用时取一杯热开水(约250 ml)，放入漱口片一片，溶化放凉后便可漱口。
3 含量测定方法
3.1 标准溶液的配制 精密称取于105 ℃干燥至恒重的甲硝唑标准品60 mg，转移至100 ml量瓶中，滴加盐酸液(9→1 000，以下同)到刻度，摇匀。精密量取上液10 ml于100 ml量瓶中，加盐酸液至刻度，摇匀，作为甲硝唑标准液(浓度为59.7μg.ml-1)。呋喃西林标准液的制备同甲硝唑。呋喃西林标准品称取量为18 mg，标准液浓度为17.7μg.ml-1。
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图1 甲硝唑与呋喃西林紫外吸收曲线
3.2 测定波长的选择 取甲硝唑、呋喃西林标准液以盐酸液稀释5倍后于200～500 nm之间进行紫外光谱扫描(见图1)。由图可见，甲硝唑在277±1 nm处有最大的吸收，与文献报告相同；呋喃西林在370±1 nm处有最大吸收，在301±1 nm处有最小吸收。在370 nm处，甲硝唑没有吸收，可以在此波长处测定呋喃西林含量。为消除呋喃西林的影响，选择277和335 nm两点，在此两点处呋喃西林有同等吸收，甲硝唑在此两波长处吸收度差别很大，且有一点为甲硝唑最大吸收波长处。可据此两波长处吸收度之差消除呋喃西林影响直接测定甲硝唑含量。
3.3 标准曲线的制备 精密量取甲硝唑标准液2，4，6，8，10 ml于25 ml量瓶中，加盐酸液稀释至刻度，摇匀，于277，335 nm处分别测定吸收度，得二者吸收度之差△A,以△A对浓度C(μg.ml-1)回归直线方程得：△A=0.034 05C-0.002 3，r=0.999 8。以此方程计算甲硝唑含量。
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精密量取呋喃西林标准液2，4，6，8，10 ml于25 ml量瓶中，加盐酸液稀释至刻度，于370 nm处测定吸收度A，以A对浓度C(μg.ml-1)回归直线方程得：A=0.070 6C-0.010 7，r=0.999 6。以此方程计算呋喃西林含量。
3.4 回收率试验 精密称取甲硝唑与呋喃西林适量，加其它辅料制成漱口片，依样品测定方法测定含量，甲硝唑平均回收率为100.4%(RSD=0.5%)，呋喃西林平均回收率为99.6%(RSD=0.30%)。
3.5 样品测定 取漱口片10片，精密称定，研细，精密称取约0.1 g，转移至100 ml量瓶中，加盐酸液至刻度，摇匀。精密量取上溶液5 ml于100 ml量瓶中，加盐酸液至刻度，摇匀，于277，335，370 nm处测吸收度，代入标准曲线方程，计算甲硝唑与呋喃西林含量。结果见表1。表1 样品测定结果(相当标示量%) 批 号
, 百拇医药
甲硝唑
呋喃西林
970628
96.6
94.1
970702
95.6
97.2
970714
101.0
98.7
4 讨论
4.1 呋喃西林粉质轻，表面吸收的空气较多，流动性差，直接混合压片易致片重不准，与蔗糖一起研磨干燥后可改善上述不足。
4.2 处方中十二烷基硫酸钠在压片时起润滑作用，溶解成漱口水后兼有清洁口腔作用，其和蔗糖，薄荷脑在紫外区均无吸收，故不干扰甲硝唑与呋喃西林的含量测定。
4.3 呋喃西林在不同溶剂中紫外吸收曲线有所不同，因此在配制标准溶液，选择测定波长，制备标准曲线及样品测定时应使用同一溶剂。
(1997年10月2日收稿), http://www.100md.com