一阶导数光谱法测定盐酸地尔硫缓释片的含量
作者：李玉兰
单位：深圳 518029 深圳市药品检验所
关键词：一阶导数光谱法；盐酸地尔硫；缓释片；含量测定
中国现代应用药学990121摘要 目的：建立测定盐酸地尔硫缓释片的含量测定方法。方法：以乙醇为溶 剂，以一阶导数光谱的谷-零位值法测定盐酸地尔硫的含量，测定波长λ谷=250±1nm。结果：回收率1 00.01%，RSD 0.38%～0.47%，线性范围2.4～16.8μg/ml。结 论：方法简便、快速、准确，适合于该制剂的含量测定。
Determination of diltiazem hydrochloride sustained release tablets by the first derivative spectrophotometry
, http://www.100md.com
Li Yulan(Li YL)(Shenzhen Institute for Drug Control,Shen zhen 518029)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a n accurate method for the determination of diltiazem hydrochloride in its sustai ned release tablets.METHODS:A first derivative spectrophotometric me thod was used by valley-zero method for the determination of diltiazem hydrochlo ride sustained release tablets in the solvent of alcohol,the wave length of dete rmination was 250±1nm.RESULTS:The recovery was 100.04%.The relative standard deviation was from 0.38% to 0.47%.The linear range was 2.4～16.8μg/ml .CONCLUSION:The method was convenient,rapid,accurate and suitable as assay of the preparation.
, 百拇医药
KEY WORDS first derivative spectroph otometry,diltiazem hydrochloride release tablets,quantitative determination
盐酸地尔硫(艹)/(卓)缓释片 为钙通道阻滞剂，钙拮抗药。临床上用于治疗冠心病各类心绞痛，中轻度高血压等，其含量 测定方法常用高效液相法[1]，旋光法[2]。本文采用一阶导数光谱法，可 消除缓释片中缓释剂硬脂酸、粘合剂聚丙烯树脂Ⅱ等对测定结果的影响，方法简便、可靠、 准确，可用于该制剂的常规分析。
1 仪器试剂与药品
1.1 仪器：UV-2201紫外分光光度计(日本岛津)；Waters高效液相色谱仪(美国)。
1.2 盐酸地尔硫对照品(深圳海王药业公司，批号：951002R，符合中国药典1995年版)，经甲醇重结晶 后，在105℃干燥至恒重(精制品)。高效液相法测定，含量为99.8%；盐酸地尔硫缓释片(深圳海王药业公司)。
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1.3 所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 光谱曲线的绘制：精密称取盐酸地尔硫精制品适量，以乙醇为溶剂制成10μg/ml的溶液，另精密称取按处方比 例的辅料，用乙醇制成溶液。以乙醇为空白，在UV-2201紫外分光光度计上，在220～300nm 波长范围内进行扫描。分别绘制零阶光谱(图1)及一阶导数光谱(图2)。
图1 零阶光谱
1-盐酸地尔硫液；2-辅料液
由图1、2可见：在零阶光谱中，盐酸地尔硫在241±1nm波长处有最大吸收，空白辅料液在此也有吸收，故对盐酸地尔硫的测定结果有影响；在一阶导数 光谱中，盐酸地尔硫在250±1nm 波长处有一波谷，而辅料液在245～300nm波长范围内光谱曲线与基线相重合，对测定无干扰 ，确定利用一阶导数谷-零法测定该制剂的含量。吸收峰位为250±1nm，利用仪器可直接读 出谷-零处的吸收值。
, 百拇医药
2.2 线性关系：精密称取恒重的盐酸地尔硫对照品30mg,置250ml量瓶中，加乙醇适量微温溶解，冷却并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取1,2, 3,4,5,6和7ml置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。依法绘制一阶导数光谱，在250±1 nm处读取谷-零吸收值，得回归方程:A=-0.6629c-0.0054,r=0.9999。
图2 一阶导数光谱
1 -盐酸地尔硫液；2-辅料液
结果表明，盐酸地尔硫浓度在2.4～16 .8μg/ml范围内，谷-零吸收值与浓度c呈良好的线性关系。
2.3 稳定性试验：取2.2项下制成的溶液放置1,2,4,8和24h,分别测定一阶导数光谱，谷- 零处吸收值基本无变化(RSD=0.56%)。
2.4 回收率试验：精密称取盐酸地尔硫对照品6份，按深圳海王药业公司处方比例加入缓释剂等各辅料适 量，以乙醇为溶剂，溶解并稀释制成每毫升约含盐酸地尔硫5μg的溶液，摇匀。同法制得浓度约为10和15μg/ml的盐酸地尔 硫溶液。以乙醇为空白，测定谷- 零吸收值。将数据代入回归方程中计算回收率(见表1)。 编 号
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加入量
(μg/ml)
测得量
(μg/ml)
回收率
(%,n=6)
RSD
(%)
1
5. 049
5.051
100.04
0.38
, http://www.100md.com
2
10.073
10.086
100.13
0.47
3
15.016
15.009
99.95
0.42
2.5 样品的测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称取 适量(约相当于盐酸地尔硫30mg), 置250ml量瓶中，加乙醇适量微温溶解，冷却并用乙醇稀释至刻度，摇匀后滤过，弃去初滤 液。精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。以乙醇为空白，测定其 在220～300nm范围内的一阶导数光谱，读取250±1nm波长处的谷-零吸收值，代入回归方程 中求出浓度，并求出相当于盐酸地尔硫标示量的百分含量，同时与95年版中国药典法(HPLC法)测定的结果相比较(见表2)。 表2 样品测定结果与药典法比较 批 号
, 百拇医药
本法测定(%)
药典法测定(%)
960802
99.35
99.33
960803
96.60
96.64
960902
98.14
98.21
960903
, 百拇医药 96.90
96.92
951101
97.77
97.81
参考文献
[1] 中国药典.二部.北京：化学工业出版社，1995∶602.
[2] 李玉兰，邱颖女 亘.旋光法测定盐酸地尔硫缓释片 的含量.中国医院药学杂志，1998，18(1)∶29.
收稿日期：1998-06-08, http://www.100md.com
单位：深圳 518029 深圳市药品检验所
关键词：一阶导数光谱法；盐酸地尔硫；缓释片；含量测定
中国现代应用药学990121摘要 目的：建立测定盐酸地尔硫缓释片的含量测定方法。方法：以乙醇为溶 剂，以一阶导数光谱的谷-零位值法测定盐酸地尔硫的含量，测定波长λ谷=250±1nm。结果：回收率1 00.01%，RSD 0.38%～0.47%，线性范围2.4～16.8μg/ml。结 论：方法简便、快速、准确，适合于该制剂的含量测定。
Determination of diltiazem hydrochloride sustained release tablets by the first derivative spectrophotometry
, http://www.100md.com
Li Yulan(Li YL)(Shenzhen Institute for Drug Control,Shen zhen 518029)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a n accurate method for the determination of diltiazem hydrochloride in its sustai ned release tablets.METHODS:A first derivative spectrophotometric me thod was used by valley-zero method for the determination of diltiazem hydrochlo ride sustained release tablets in the solvent of alcohol,the wave length of dete rmination was 250±1nm.RESULTS:The recovery was 100.04%.The relative standard deviation was from 0.38% to 0.47%.The linear range was 2.4～16.8μg/ml .CONCLUSION:The method was convenient,rapid,accurate and suitable as assay of the preparation.
, 百拇医药
KEY WORDS first derivative spectroph otometry,diltiazem hydrochloride release tablets,quantitative determination
盐酸地尔硫(艹)/(卓)缓释片 为钙通道阻滞剂，钙拮抗药。临床上用于治疗冠心病各类心绞痛，中轻度高血压等，其含量 测定方法常用高效液相法[1]，旋光法[2]。本文采用一阶导数光谱法，可 消除缓释片中缓释剂硬脂酸、粘合剂聚丙烯树脂Ⅱ等对测定结果的影响，方法简便、可靠、 准确，可用于该制剂的常规分析。
1 仪器试剂与药品
1.1 仪器：UV-2201紫外分光光度计(日本岛津)；Waters高效液相色谱仪(美国)。
1.2 盐酸地尔硫对照品(深圳海王药业公司，批号：951002R，符合中国药典1995年版)，经甲醇重结晶 后，在105℃干燥至恒重(精制品)。高效液相法测定，含量为99.8%；盐酸地尔硫缓释片(深圳海王药业公司)。
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1.3 所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 光谱曲线的绘制：精密称取盐酸地尔硫精制品适量，以乙醇为溶剂制成10μg/ml的溶液，另精密称取按处方比 例的辅料，用乙醇制成溶液。以乙醇为空白，在UV-2201紫外分光光度计上，在220～300nm 波长范围内进行扫描。分别绘制零阶光谱(图1)及一阶导数光谱(图2)。
图1 零阶光谱
1-盐酸地尔硫液；2-辅料液
由图1、2可见：在零阶光谱中，盐酸地尔硫在241±1nm波长处有最大吸收，空白辅料液在此也有吸收，故对盐酸地尔硫的测定结果有影响；在一阶导数 光谱中，盐酸地尔硫在250±1nm 波长处有一波谷，而辅料液在245～300nm波长范围内光谱曲线与基线相重合，对测定无干扰 ，确定利用一阶导数谷-零法测定该制剂的含量。吸收峰位为250±1nm，利用仪器可直接读 出谷-零处的吸收值。
, 百拇医药
2.2 线性关系：精密称取恒重的盐酸地尔硫对照品30mg,置250ml量瓶中，加乙醇适量微温溶解，冷却并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取1,2, 3,4,5,6和7ml置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。依法绘制一阶导数光谱，在250±1 nm处读取谷-零吸收值，得回归方程:A=-0.6629c-0.0054,r=0.9999。
图2 一阶导数光谱
1 -盐酸地尔硫液；2-辅料液
结果表明，盐酸地尔硫浓度在2.4～16 .8μg/ml范围内，谷-零吸收值与浓度c呈良好的线性关系。
2.3 稳定性试验：取2.2项下制成的溶液放置1,2,4,8和24h,分别测定一阶导数光谱，谷- 零处吸收值基本无变化(RSD=0.56%)。
2.4 回收率试验：精密称取盐酸地尔硫对照品6份，按深圳海王药业公司处方比例加入缓释剂等各辅料适 量，以乙醇为溶剂，溶解并稀释制成每毫升约含盐酸地尔硫5μg的溶液，摇匀。同法制得浓度约为10和15μg/ml的盐酸地尔 硫溶液。以乙醇为空白，测定谷- 零吸收值。将数据代入回归方程中计算回收率(见表1)。 编 号
, http://www.100md.com
加入量
(μg/ml)
测得量
(μg/ml)
回收率
(%,n=6)
RSD
(%)
1
5. 049
5.051
100.04
0.38
, http://www.100md.com
2
10.073
10.086
100.13
0.47
3
15.016
15.009
99.95
0.42
2.5 样品的测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称取 适量(约相当于盐酸地尔硫30mg), 置250ml量瓶中，加乙醇适量微温溶解，冷却并用乙醇稀释至刻度，摇匀后滤过，弃去初滤 液。精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。以乙醇为空白，测定其 在220～300nm范围内的一阶导数光谱，读取250±1nm波长处的谷-零吸收值，代入回归方程 中求出浓度，并求出相当于盐酸地尔硫标示量的百分含量，同时与95年版中国药典法(HPLC法)测定的结果相比较(见表2)。 表2 样品测定结果与药典法比较 批 号
, 百拇医药
本法测定(%)
药典法测定(%)
960802
99.35
99.33
960803
96.60
96.64
960902
98.14
98.21
960903
, 百拇医药 96.90
96.92
951101
97.77
97.81
参考文献
[1] 中国药典.二部.北京：化学工业出版社，1995∶602.
[2] 李玉兰，邱颖女 亘.旋光法测定盐酸地尔硫缓释片 的含量.中国医院药学杂志，1998，18(1)∶29.
收稿日期：1998-06-08, http://www.100md.com