肤康乐搽剂质量标准研究
作者：姚庆梅 卢日刚 李元锋
单位：姚庆梅 卢日刚 南宁 530022 广西药物研究所；李元锋 北海 536000 广西北海市中医院
关键词：肤康乐搽剂；薄层色谱；气相色谱；岗松；苦参；冰片
中国现代应用药学990109摘要 目的：建立肤康乐搽剂的质量控制方法。方法：用薄层层析法对制剂中岗松、苦参进行定性鉴别，用气相色谱法对制剂中的冰片进行了定量测定。结果：线性范围2～10mg/ml,RSD为1.5%(n=5)。结论：定性及定量方法简便，重现性好，阴性对照无干扰，可作为该制剂的质量控制标准。
Quality control of Fukangle chaji
Yao Qingmei,Lu Rigang,Li Yuanfeng(Guangxi Institue of Materia Medical,Nanning 530022)
, http://www.100md.com
ABSTRACT OBJECTIVE：A quality control method was established for Fukangle chaji.METHODS:Hertba baeckea frutescens and radix sophorae flavescentis have been identified by TLC.The contents of borneolum syntheticum was also determined by GC.RESULTS:The methods was linear within the range from 2 to 10 mg/ml.RSD was 1.5%(n=5).CONCLUSION:The method is simple and highly reproducible,and may be used for the quantitative determination.
KEY WORDS Fukangle chaji,TLC,GC,hertba baeckea frutescens,radix sophorae flavescentis,borneolum syntheticum
, 百拇医药
肤康乐搽剂由岗松、苦参、冰片等8味中药组成，是新研制成的一种中药新制剂，具有清热解毒、祛风除湿，杀虫止痒的功效。用于热毒湿邪所致的脚湿气、皮肤瘙痒等。为确保产品质量，我们采用薄层色谱法对制剂中岗松、苦参进行了定性鉴别，并建立了其中冰片的含量测定方法。方法简便、干扰少、重现性好，现报道如下。
1 仪器与试剂
仪器：1102气相色谱仪(上海分析仪器厂)；SP色谱工作站，3mm×2m玻璃柱；担体：Chromosorb；固定液:2%OV-17。
苦参碱、冰片、丁香酚对照品(中国药品生物制品检定所)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；试剂(AR级)；肤康乐搽剂样品(广西药物研究所制备)。
2 实验方法与结果
2.1 岗松的鉴别
, 百拇医药
2.1.1 样品制备：①供试品液：取肤康乐搽剂10ml，加石油醚(60～90℃)提取两次，每次15ml，合并石油醚液，挥干，残渣加氯仿 1ml溶解。②阳性对照液：取岗松药材粉末5g，蒸馏提取，收集蒸馏液20ml，加石油醚(60～90℃)提取2次，每次15ml，余下同供试品液方法制备。③阴性对照液：取不含岗松的阴性制剂10ml，按供试品液方法制备。
2.1.2 薄层层析：吸取岗松供试品液、岗松阳性对照品液、阴性对照品液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(5∶1)为展开剂展开。取出，晾干，喷以2%香草醛浓硫酸溶液。在105℃烘5min。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显3个以上相同颜色的斑点，见图1。
2.2 苦参的鉴别
2.2.1样品制备：①供试品液：取肤康乐搽剂10ml，水浴上蒸去乙醇，加蒸馏水至10ml。加浓氨试液调pH至9，再加氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用氯仿1ml溶解。②对照品液：取苦参碱对照品，加氯仿制成1ml含0.5mg的溶液。③阴性对照品液：取不含苦参的阴性制剂10ml，按供试品液方法制备。
, 百拇医药
2.2.2 薄层层析：取苦参供试品液、苦参碱对照品液、阴性对照品液各4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，展距10cm。取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个桔红色斑点，阴性无斑点,见图2。
图1 岗松的鉴别
1，2，3-肤康乐样品；4-岗松对照药材；5-阴性
图2 苦参的鉴别
1，2，3-肤康乐样品；4-苦参碱对照品；5-阴性
3 冰片的含量测定
3.1 样品制备
, http://www.100md.com 供试品溶液：由于本品为含醇量30%左右的澄清溶液剂，可将其直接进样测定。
对照品、内标溶液：精密称取冰片对照品50mg，丁香酚对照品50mg，分置10ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液及内标溶液。
空白对照溶液的制备：按处方量称取除冰片以外的各味药材适量，依生产工艺制成不含冰片的对照溶液。
3.2 色谱条件的选择
色谱柱为2%OV-17,Gas chrom(3mm×2m)，柱温160℃，进样品温度230℃，检测器温度210℃，FID检测器，N2 0.06MPa，在此条件下，分别进样0.5μl,作供试品(A)、对照品(B)、内标(C)及空白试样(D)色谱图(见图3)。试验结果表明，该条件能满足中国药典对气相法系统适应性试验的要求。
, http://www.100md.com
图3 样品色谱图 空白样品色谱图
1-溶剂峰；2-冰片，3-丁香酚(内标) 1-溶剂峰
3.3 标准曲线及校正因子测定
配制2～10mg/ml的系列冰片对照品溶液，置10ml量瓶中，加内标2ml，用乙醇稀释至刻度,摇匀,在选定的条件下进样，测定,确定线性范围并求出校正因子；结果表明，冰片在2～10mg/ml范围内线性关系良好，校正因子T=1.185(n=10)。
3.4 精密度试验
精密吸取对照品1μl，重复进样5次，以峰面积计算相对标准偏差得RSD=1.5%。
3.5 样品的测定
精密量取样品5ml，置10ml量瓶中，加内标溶液2ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条件下，进样1μl，以内标法计算含量，结果批号为950508，950510，950511，950514，950810，950812和950813的7批样品含量为0.450%，0.485%，0.473%，0.464%，0.458%，0.485%和0.480%(n=3)。
, 百拇医药
4 讨 论
4.1 在岗松的薄层鉴别中，在与供试品液、阳性对照品液相应的位置附近，阴性对照液亦显两个相似的斑点。经验证，此两个斑点为制剂中所含冰片的斑点所致。但除这两个斑点之外，供试品与对照品在相应位置上还有3 个以上相同颜色的斑点，因此并不影响该鉴别方法的准确性。
4.2 在苦参的薄层鉴别中，由于肤康乐搽剂含醇量为15%～25%，供试品中的醇溶性成分对提取有较大的干扰，苦参的斑点被背景掩盖，蒸去乙醇后，背景的干扰完全去除，苦参斑点清晰。反之，则难得到理想的结果。在展开方法的选择中，经比较普通板加氨蒸气饱和及用含2% NaOH碱性板展开两种方法。结果表明用前一种方法较后一种方法所得的斑点更圆更集中，故采用该法。
4.3 含量测定中，在选定条件下，合成冰片中的龙脑和异龙脑表现为单峰，这样更适宜于控制样品中冰片的含量。样品还含一定量的挥发油类成分，这有待于今后进一步探讨，以更完善现行质量标准。
姚庆梅，女，28岁。1993年6月毕业于同济医科大学药学系药学专业，工程师
收稿日期：1998-03-02, 百拇医药
单位：姚庆梅 卢日刚 南宁 530022 广西药物研究所；李元锋 北海 536000 广西北海市中医院
关键词：肤康乐搽剂；薄层色谱；气相色谱；岗松；苦参；冰片
中国现代应用药学990109摘要 目的：建立肤康乐搽剂的质量控制方法。方法：用薄层层析法对制剂中岗松、苦参进行定性鉴别，用气相色谱法对制剂中的冰片进行了定量测定。结果：线性范围2～10mg/ml,RSD为1.5%(n=5)。结论：定性及定量方法简便，重现性好，阴性对照无干扰，可作为该制剂的质量控制标准。
Quality control of Fukangle chaji
Yao Qingmei,Lu Rigang,Li Yuanfeng(Guangxi Institue of Materia Medical,Nanning 530022)
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ABSTRACT OBJECTIVE：A quality control method was established for Fukangle chaji.METHODS:Hertba baeckea frutescens and radix sophorae flavescentis have been identified by TLC.The contents of borneolum syntheticum was also determined by GC.RESULTS:The methods was linear within the range from 2 to 10 mg/ml.RSD was 1.5%(n=5).CONCLUSION:The method is simple and highly reproducible,and may be used for the quantitative determination.
KEY WORDS Fukangle chaji,TLC,GC,hertba baeckea frutescens,radix sophorae flavescentis,borneolum syntheticum
, 百拇医药
肤康乐搽剂由岗松、苦参、冰片等8味中药组成，是新研制成的一种中药新制剂，具有清热解毒、祛风除湿，杀虫止痒的功效。用于热毒湿邪所致的脚湿气、皮肤瘙痒等。为确保产品质量，我们采用薄层色谱法对制剂中岗松、苦参进行了定性鉴别，并建立了其中冰片的含量测定方法。方法简便、干扰少、重现性好，现报道如下。
1 仪器与试剂
仪器：1102气相色谱仪(上海分析仪器厂)；SP色谱工作站，3mm×2m玻璃柱；担体：Chromosorb；固定液:2%OV-17。
苦参碱、冰片、丁香酚对照品(中国药品生物制品检定所)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；试剂(AR级)；肤康乐搽剂样品(广西药物研究所制备)。
2 实验方法与结果
2.1 岗松的鉴别
, 百拇医药
2.1.1 样品制备：①供试品液：取肤康乐搽剂10ml，加石油醚(60～90℃)提取两次，每次15ml，合并石油醚液，挥干，残渣加氯仿 1ml溶解。②阳性对照液：取岗松药材粉末5g，蒸馏提取，收集蒸馏液20ml，加石油醚(60～90℃)提取2次，每次15ml，余下同供试品液方法制备。③阴性对照液：取不含岗松的阴性制剂10ml，按供试品液方法制备。
2.1.2 薄层层析：吸取岗松供试品液、岗松阳性对照品液、阴性对照品液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(5∶1)为展开剂展开。取出，晾干，喷以2%香草醛浓硫酸溶液。在105℃烘5min。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显3个以上相同颜色的斑点，见图1。
2.2 苦参的鉴别
2.2.1样品制备：①供试品液：取肤康乐搽剂10ml，水浴上蒸去乙醇，加蒸馏水至10ml。加浓氨试液调pH至9，再加氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用氯仿1ml溶解。②对照品液：取苦参碱对照品，加氯仿制成1ml含0.5mg的溶液。③阴性对照品液：取不含苦参的阴性制剂10ml，按供试品液方法制备。
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2.2.2 薄层层析：取苦参供试品液、苦参碱对照品液、阴性对照品液各4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，展距10cm。取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个桔红色斑点，阴性无斑点,见图2。
图1 岗松的鉴别
1，2，3-肤康乐样品；4-岗松对照药材；5-阴性
图2 苦参的鉴别
1，2，3-肤康乐样品；4-苦参碱对照品；5-阴性
3 冰片的含量测定
3.1 样品制备
, http://www.100md.com 供试品溶液：由于本品为含醇量30%左右的澄清溶液剂，可将其直接进样测定。
对照品、内标溶液：精密称取冰片对照品50mg，丁香酚对照品50mg，分置10ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液及内标溶液。
空白对照溶液的制备：按处方量称取除冰片以外的各味药材适量，依生产工艺制成不含冰片的对照溶液。
3.2 色谱条件的选择
色谱柱为2%OV-17,Gas chrom(3mm×2m)，柱温160℃，进样品温度230℃，检测器温度210℃，FID检测器，N2 0.06MPa，在此条件下，分别进样0.5μl,作供试品(A)、对照品(B)、内标(C)及空白试样(D)色谱图(见图3)。试验结果表明，该条件能满足中国药典对气相法系统适应性试验的要求。
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图3 样品色谱图 空白样品色谱图
1-溶剂峰；2-冰片，3-丁香酚(内标) 1-溶剂峰
3.3 标准曲线及校正因子测定
配制2～10mg/ml的系列冰片对照品溶液，置10ml量瓶中，加内标2ml，用乙醇稀释至刻度,摇匀,在选定的条件下进样，测定,确定线性范围并求出校正因子；结果表明，冰片在2～10mg/ml范围内线性关系良好，校正因子T=1.185(n=10)。
3.4 精密度试验
精密吸取对照品1μl，重复进样5次，以峰面积计算相对标准偏差得RSD=1.5%。
3.5 样品的测定
精密量取样品5ml，置10ml量瓶中，加内标溶液2ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条件下，进样1μl，以内标法计算含量，结果批号为950508，950510，950511，950514，950810，950812和950813的7批样品含量为0.450%，0.485%，0.473%，0.464%，0.458%，0.485%和0.480%(n=3)。
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4 讨 论
4.1 在岗松的薄层鉴别中，在与供试品液、阳性对照品液相应的位置附近，阴性对照液亦显两个相似的斑点。经验证，此两个斑点为制剂中所含冰片的斑点所致。但除这两个斑点之外，供试品与对照品在相应位置上还有3 个以上相同颜色的斑点，因此并不影响该鉴别方法的准确性。
4.2 在苦参的薄层鉴别中，由于肤康乐搽剂含醇量为15%～25%，供试品中的醇溶性成分对提取有较大的干扰，苦参的斑点被背景掩盖，蒸去乙醇后，背景的干扰完全去除，苦参斑点清晰。反之，则难得到理想的结果。在展开方法的选择中，经比较普通板加氨蒸气饱和及用含2% NaOH碱性板展开两种方法。结果表明用前一种方法较后一种方法所得的斑点更圆更集中，故采用该法。
4.3 含量测定中，在选定条件下，合成冰片中的龙脑和异龙脑表现为单峰，这样更适宜于控制样品中冰片的含量。样品还含一定量的挥发油类成分，这有待于今后进一步探讨，以更完善现行质量标准。
姚庆梅，女，28岁。1993年6月毕业于同济医科大学药学系药学专业，工程师
收稿日期：1998-03-02, 百拇医药