氧瓶燃烧-紫外分光光度法测定硒灵胶囊中硒的含量
作者：翁东明 齐荔红 刘锡钧 陈文梓
单位：翁东明 齐荔红 刘锡钧 福州 350025 南京军区福州总医 院；陈文梓 长乐营前32361部队
关键词：氧瓶燃烧；紫外分光光度法；硒灵胶囊
中国现代应用药学990126摘要 目的：控制本品中硒的含量。方法：采用氧瓶 燃烧法使本品中的主要成份硒酯多糖成为四价硒离子，并与2，3-二氨基萘(DAN)络合生成4 ，5-苄苯并硒二唑，然后采用紫外分光光度法测定其含量。结果：硒的 浓度在0.2～2.0μg/ml之间线性范围良好。结论：该法具有简便、快速 、准确的优点。
Determination of Se in Xilin capsule by oxygen flask combustion-ultravi olet spectrometry
, http://www.100md.com
Weng Dongming(Weng DM),Liu Xijun(Liu XJ),Qi L ihong(Qi LH),et al(Fuzhou General Hospital of Nanjing Military M ilitary Command,Fuzhou 350025)
ABSTRACT OBJECTIVE：To control the quantity of Se.METHODS:The main component of the product,was turned into Se4+ by oxygen flask combustion and then complexed with DAN to form 4,5-benzopiaselenol.The amount of the complex was determined b y ultraviolet spectrometry.RESULTS:The liner range was 0.2～2.0μg/m l.CONCLUSION:The result showed that this methed had the advantage of simplicity,quickness and accuracy.
, 百拇医药
KEY WORDS oxygen flask combust ion,ultraviolet spectrometry,Xilin capsule
硒灵胶囊的主要成份为 硒酯多糖。本品可调节和改善人体免疫功能，增强机体对疾病的抵抗力，对肿瘤、心血管疾 病、肝炎、白内障、糖尿病等疾病有预防和治疗作用。硒是人体必需的微量元素，具有清除 自由基、抗癌、防衰老、增进免疫等生物特性。大剂量使用可导致血红蛋白，血细胞比容， 谷内转氨酶升高，非蛋白氮和谷胱甘肽，血糖降低[2]，故要对胶囊中的硒含量进 行质量控制。
有关硒的测定有荧光分光光度法[3]、气相色谱法[4]、HP K法[5]，其中荧光分光光度法较常用，但操作繁琐，本文建立紫外分光光度法测胶 囊中硒的含量的方法，此方法辅料并无干扰，结果较满意，且操作简便。
, http://www.100md.com 1 仪器、试剂和样品
1.1 仪器
瑞士AE240型分析天 平；日本岛津UV-2201紫外分光光度计。
1.2 试剂和样品
亚硒酸钠对 照品(AR级)，2，3-二氨基萘(美国Fluka公司产品)，20%盐酸羟胺液；盐酸羟胺(AR级)5g加2 0ml蒸馏水溶解即得。
硝酸(1→30)量33.3ml硝酸(AR级)加水定容至100ml。
DAN试液取DAN 0.2g，加盐酸羟胺1.0g，用0.1mol/L盐酸溶解并定容至100ml，分别加20ml环 已烷萃取三次，置于棕色瓶内，加10ml环已烷覆盖液面，放冰箱中贮存，以上操作暗室里进 行。
, 百拇医药
硒标准液精密称取亚硒酸钠对照品0.0110g，置于500ml量瓶中用硝酸(1→30)溶解并 定容至刻度，稀释成含硒10μg/ml的标准液。
1.3 处方
硒酸酯多糖(相当于硒)50mg、滑石粉、硬酯酸镁、淀粉与乳 糖混合物各适量混匀即得，以上制备1000粒胶囊。
2 测定方法和结果
2.1 实验条件的选择
波长的选择：量取一定量硒标准液置50ml量瓶中，加硝酸(1→30)稀释至约40ml，用氨水调p H在2.0±0.2的范围内，加盐酸羟胺1ml，摇匀，加0.2%DAN 6ml，用稀释硝酸定容，在50℃ 水浴加热20min，置紫外分光光度计中扫描，从光谱图中可看出，在378±1nm处有最大吸收 度，故选择378nm处波长为吸收波长。
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2.2 标准曲线的制备
精密移取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，8.0和10.0ml标准液分别置于8个50ml量瓶中，加 稀硝酸稀释至40ml，用氨水调pH使之在2.0±0.2范围内，加盐酸羟胺液1ml，摇匀，加0.2%D AN 6ml，以稀硝酸定容，在50℃水浴内加热20min，在378nm处测其吸收度，空白液配制同上 操作，得A=0.2895C+0.0015，r=0.9999。
2.3 干扰实验
取9.0ml硒标准液，按处方中硒与镁含量比例(约为1∶19 )，加入两倍量MgSO4(AR级)测得的硒含量与只有硒标准液时测得的吸收度几乎相当，而且 Mg2+时在378nm处几乎无吸收，因此处方中Mg2+对含量测定无干扰。
2.4 加样回收率试验
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精密称定取20mg样品(约相当于4μg硒)，精密加 入硒标准品，经氧瓶燃烧法破坏后，余按标准曲线制备项下的步骤操作，测定结果，平均回 收率100%，RSD为1.96%。
2.5 样品测定
从三批样品中随机各取出5粒胶囊，混匀，称取适量的样品，经氧瓶燃烧法进行破坏后，用1 0ml硝酸作为吸收液，以10ml硝酸为洗液分次洗涤铂丝，燃烧瓶合并洗液与吸收液，置于25m l量瓶中，按标准曲线制备项下的步骤操作结果代分别为104.7%±2.43%，96.7%±1.3%和100 .2%±1.14%。
2.6 稳定性试验
取两个浓度1.2和1.4μg/ml进行日内和日间精密度测定，结果日内精密度RSD<3.0%，日间RSD<6.5%，结果表明，日间精密度差，日内5h内稳定性 好。
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3 讨 论
3.1 有关文献报道[1]，四价硒离子与DAN在pH1.5～2.0之间的酸性条件 下反应为佳，DAN应避光贮存[6]，故实验中尽量对DAN避光操作。
3.2 实验中对温度与时间做了选择，结果选定50℃ 20min为实验条件， 不仅缩短时间，且可避免温度太高而造成硒的损失。
3.3 文献报道对有机硒的破坏有两种混合酸法、沙浴法，其中用混合酸 进行有机破坏，加样回收率低，因为沙浴温度高，易使微量硒损失掉，而氧瓶燃烧法操作简 便，迅速、结果准确，为了燃烧完全，样品量应控制在0.05g左右，用擦镜纸包裹样品。
参考文献
[1] 郭鼎，李珊.长春市区人发和人尿硒含量分析.白求恩医 科大学学报，1993,(5)∶512.
, 百拇医药
[2] 李端，张罗修，张敖珍，等.上海医科大学学报-硒卡拉 胶专辑.1995,22(9)∶2.
[3] 李蓉华，周肇茹.β-环糊精和石油醚混用对苯并硒二唑 荧光增敏作用的研究及应用.分析化学，1993,21(5)∶59.
[4] 周亚林，姜和，高玉峰.巯基棉吸附分离-螯合萃取气相 色谱法测定水中痕量硒.分析化学,1993,21(5)∶59.
[5] 张顺妹，陈桂良.硒宝康胶囊的HPLC.中国医药工业杂志 ，1996,27(8)∶355.
[6] 周民.试剂手册.第二版.上海：科学技术出版社，397.[ ZK)〗
收稿日期：1997-12-18, http://www.100md.com
单位：翁东明 齐荔红 刘锡钧 福州 350025 南京军区福州总医 院；陈文梓 长乐营前32361部队
关键词：氧瓶燃烧；紫外分光光度法；硒灵胶囊
中国现代应用药学990126摘要 目的：控制本品中硒的含量。方法：采用氧瓶 燃烧法使本品中的主要成份硒酯多糖成为四价硒离子，并与2，3-二氨基萘(DAN)络合生成4 ，5-苄苯并硒二唑，然后采用紫外分光光度法测定其含量。结果：硒的 浓度在0.2～2.0μg/ml之间线性范围良好。结论：该法具有简便、快速 、准确的优点。
Determination of Se in Xilin capsule by oxygen flask combustion-ultravi olet spectrometry
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Weng Dongming(Weng DM),Liu Xijun(Liu XJ),Qi L ihong(Qi LH),et al(Fuzhou General Hospital of Nanjing Military M ilitary Command,Fuzhou 350025)
ABSTRACT OBJECTIVE：To control the quantity of Se.METHODS:The main component of the product,was turned into Se4+ by oxygen flask combustion and then complexed with DAN to form 4,5-benzopiaselenol.The amount of the complex was determined b y ultraviolet spectrometry.RESULTS:The liner range was 0.2～2.0μg/m l.CONCLUSION:The result showed that this methed had the advantage of simplicity,quickness and accuracy.
, 百拇医药
KEY WORDS oxygen flask combust ion,ultraviolet spectrometry,Xilin capsule
硒灵胶囊的主要成份为 硒酯多糖。本品可调节和改善人体免疫功能，增强机体对疾病的抵抗力，对肿瘤、心血管疾 病、肝炎、白内障、糖尿病等疾病有预防和治疗作用。硒是人体必需的微量元素，具有清除 自由基、抗癌、防衰老、增进免疫等生物特性。大剂量使用可导致血红蛋白，血细胞比容， 谷内转氨酶升高，非蛋白氮和谷胱甘肽，血糖降低[2]，故要对胶囊中的硒含量进 行质量控制。
有关硒的测定有荧光分光光度法[3]、气相色谱法[4]、HP K法[5]，其中荧光分光光度法较常用，但操作繁琐，本文建立紫外分光光度法测胶 囊中硒的含量的方法，此方法辅料并无干扰，结果较满意，且操作简便。
, http://www.100md.com 1 仪器、试剂和样品
1.1 仪器
瑞士AE240型分析天 平；日本岛津UV-2201紫外分光光度计。
1.2 试剂和样品
亚硒酸钠对 照品(AR级)，2，3-二氨基萘(美国Fluka公司产品)，20%盐酸羟胺液；盐酸羟胺(AR级)5g加2 0ml蒸馏水溶解即得。
硝酸(1→30)量33.3ml硝酸(AR级)加水定容至100ml。
DAN试液取DAN 0.2g，加盐酸羟胺1.0g，用0.1mol/L盐酸溶解并定容至100ml，分别加20ml环 已烷萃取三次，置于棕色瓶内，加10ml环已烷覆盖液面，放冰箱中贮存，以上操作暗室里进 行。
, 百拇医药
硒标准液精密称取亚硒酸钠对照品0.0110g，置于500ml量瓶中用硝酸(1→30)溶解并 定容至刻度，稀释成含硒10μg/ml的标准液。
1.3 处方
硒酸酯多糖(相当于硒)50mg、滑石粉、硬酯酸镁、淀粉与乳 糖混合物各适量混匀即得，以上制备1000粒胶囊。
2 测定方法和结果
2.1 实验条件的选择
波长的选择：量取一定量硒标准液置50ml量瓶中，加硝酸(1→30)稀释至约40ml，用氨水调p H在2.0±0.2的范围内，加盐酸羟胺1ml，摇匀，加0.2%DAN 6ml，用稀释硝酸定容，在50℃ 水浴加热20min，置紫外分光光度计中扫描，从光谱图中可看出，在378±1nm处有最大吸收 度，故选择378nm处波长为吸收波长。
, http://www.100md.com
2.2 标准曲线的制备
精密移取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，8.0和10.0ml标准液分别置于8个50ml量瓶中，加 稀硝酸稀释至40ml，用氨水调pH使之在2.0±0.2范围内，加盐酸羟胺液1ml，摇匀，加0.2%D AN 6ml，以稀硝酸定容，在50℃水浴内加热20min，在378nm处测其吸收度，空白液配制同上 操作，得A=0.2895C+0.0015，r=0.9999。
2.3 干扰实验
取9.0ml硒标准液，按处方中硒与镁含量比例(约为1∶19 )，加入两倍量MgSO4(AR级)测得的硒含量与只有硒标准液时测得的吸收度几乎相当，而且 Mg2+时在378nm处几乎无吸收，因此处方中Mg2+对含量测定无干扰。
2.4 加样回收率试验
, http://www.100md.com
精密称定取20mg样品(约相当于4μg硒)，精密加 入硒标准品，经氧瓶燃烧法破坏后，余按标准曲线制备项下的步骤操作，测定结果，平均回 收率100%，RSD为1.96%。
2.5 样品测定
从三批样品中随机各取出5粒胶囊，混匀，称取适量的样品，经氧瓶燃烧法进行破坏后，用1 0ml硝酸作为吸收液，以10ml硝酸为洗液分次洗涤铂丝，燃烧瓶合并洗液与吸收液，置于25m l量瓶中，按标准曲线制备项下的步骤操作结果代分别为104.7%±2.43%，96.7%±1.3%和100 .2%±1.14%。
2.6 稳定性试验
取两个浓度1.2和1.4μg/ml进行日内和日间精密度测定，结果日内精密度RSD<3.0%，日间RSD<6.5%，结果表明，日间精密度差，日内5h内稳定性 好。
, http://www.100md.com
3 讨 论
3.1 有关文献报道[1]，四价硒离子与DAN在pH1.5～2.0之间的酸性条件 下反应为佳，DAN应避光贮存[6]，故实验中尽量对DAN避光操作。
3.2 实验中对温度与时间做了选择，结果选定50℃ 20min为实验条件， 不仅缩短时间，且可避免温度太高而造成硒的损失。
3.3 文献报道对有机硒的破坏有两种混合酸法、沙浴法，其中用混合酸 进行有机破坏，加样回收率低，因为沙浴温度高，易使微量硒损失掉，而氧瓶燃烧法操作简 便，迅速、结果准确，为了燃烧完全，样品量应控制在0.05g左右，用擦镜纸包裹样品。
参考文献
[1] 郭鼎，李珊.长春市区人发和人尿硒含量分析.白求恩医 科大学学报，1993,(5)∶512.
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[5] 张顺妹，陈桂良.硒宝康胶囊的HPLC.中国医药工业杂志 ，1996,27(8)∶355.
[6] 周民.试剂手册.第二版.上海：科学技术出版社，397.[ ZK)〗
收稿日期：1997-12-18, http://www.100md.com