双波长分光光度法测定复方萘替芬霜的含量
作者：黄春明 张 纯 李淑琴 江春霞 郭 澄
单位：上海 第二军医大学附属长征医院药材科
关键词：双波长等吸收点法；紫外光谱；萘替芬；酮康唑
中国现代应用药学990219摘要 目的：用双波长等吸收点法测定复方萘替芬霜中萘替芬和酮康唑的含量。方法：萘替芬测定在283nm(肩峰处)和301nm(酮康唑等吸收点)进行。酮康唑测定在242nm(峰值)和265nm(萘替芬等吸收点)进行。结果：该法线性良好，精密度高。结论：该法可用于复方萘替芬霜的含量测定。
Determination of naftifine and ketoconazole in compound naftifine cream by dual wavelength spectrophotometry
, 百拇医药
Huang Chunming(Huang CM),Zhang Chun(Zhang C),Li Shuqin(Li SQ),et al(Department of Pharmacy,Changzheng Hospital,the Second Military Medical College,Shanghai 200003)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a dual wavelength spectrophotometry method for determination of naftifine and ketoconazole in comound naftifine cream.METHOD:The sample wavelength was 283nm and the reference wavelength was 301nm for naftifine.The sample wavelength was 242nm and the reference wavelength was 265nm for ketoconazole.RESULTS:Both components have good linear relationship.The recoveries of ketoconazole and naftifine wrer 100.1%±0.9% and 100.2%±0.4% respectively.CONCLUSION:It is suitable for quality control of compound naftifine cream containing naftifine and ketoconazole.
, 百拇医药
KEY WORDS dual wavelength spectrophotometry,naftifine,ketoconazole
萘替芬(Naftifine)是一种广谱抗真菌药[1]。复方萘替芬霜是我院研制的医院制剂，内含萘替芬和酮康唑，用于治疗局部真菌感染，疗效确切。作者采用双波长分光光度法测定了该制剂的含量。
1 仪器与试剂
UV-240分光光度计(上海第三分析仪器厂)，萘替芬(第二军医大学药学院提供)，酮康唑(南京第二制药厂)，无水乙醇(分析纯)。
2 方法与结果
2.1 实验条件选择
分别配制酮康唑和萘替芬无水乙醇溶液，酮康唑浓度20μg/ml,萘替芬浓度9μg/ml。200～400nm紫外扫描，得扫描图谱如图1。由图1观察，并经精确测定，在酮康唑吸收峰值242nm处，萘替芬有较大吸收；在265nm处，萘替芬吸收与242nm处相等，而酮康唑的吸收很小。因此,A242-A265可用于酮康唑的测定，消除了萘替芬的干扰。同样原理，在283nm和301nm处，酮康唑吸收相等，而萘替芬有较大吸收度差，故A283-A301可用于萘替芬的测定，消除了酮康唑的干扰。
, 百拇医药
2.2 线性关系实验
精密配制萘替芬和酮康唑混合溶液，使萘替芬浓度为7μg/ml,酮康唑浓度分别为4,5,6,7和8μg/ml,分别在242nm和265nm处测定吸收度，以酮康唑浓度c(μg/ml)对A242-A265回归，得回归方程为：c=42.41.ΔA-0.5215,r=0.9998。同上法配制混合溶液，使酮康唑浓度为16μg/ml,萘替芬浓度分别为12,14,16,18和20μg/ml,分别测定283nm和301nm的吸收度，以萘替芬浓度c(μg/ml)对A283-A301回归，得回归方程:c=39.59.ΔA-0.5068,r=0.9999。结果表明，该法测定混合溶液中萘替芬和酮康唑含量，线性良好。
图1 萘替芬霜剂测定紫外扫描色谱图
, http://www.100md.com
1-萘替芬；2-酮康唑；3-空白基质
2.3 精密度实验
制备7μg/ml萘替芬、7μg/ml酮康唑混合样品5只，以A242-A265计算酮康唑浓度,RSD为0.7%。制备14μg/ml萘替芬、14μg/ml酮康唑混合样品5只，以A283-A301计算萘替芬浓度,RSD为0.4%。
2.4 回收率实验
称取空白霜剂1.0g,定量加入处方量酮康唑、萘替芬，加无水乙醇，加热溶解，转移至100ml量瓶，以无水乙醇稀释至刻度，作贮备液。取贮备液1.0ml至10ml量瓶，以无水乙醇稀释至刻度，在242nm和265nm处测定，以ΔA计算酮康唑含量；取贮备液2.5ml至10ml量瓶，用无水乙醇稀释至刻度，在283nm和301nm处测定，以ΔA计算萘替芬含量。结果得酮康唑回收率100.1%,RSD=0.9%,n=5;萘替芬回收率100.2%,RSD=0.4%,n=5。
, 百拇医药
2.5 样品测定
按回收率测定的方法测定3批萘替芬霜的含量，结果见表1。表1 复方萘替芬霜含量测定结果(标示量%) 批 号
萘替芬(%)
酮康唑(%)
970607
106.4
103.8
970725
102.7
100.9
970819
, 百拇医药
101.6
102.3
3 讨 论
3.1 萘替芬紫外扫描最大吸收峰在253nm,但在253nm处，酮康唑吸收图谱很陡峭，测定中易带来误差。在萘替芬肩峰283nm处测定，酮康唑紫外吸收图谱较平坦，也易于寻找等吸收点，测定误差较小。
3.2 萘替芬和酮康唑测定，稀释倍数不同，是为了使测定的A值在0.2～0.7之间，保证最好的测定精密度。
3.3 按测定稀释倍数稀释的空白霜剂紫外扫描曲线见图1，不干扰测定。
参考文献
[1] Petranyi G,Ryder NS,Stutz A.Allylamine derivatives:new class of synthetic antifungal agents inhibiting fungal squalene epoxidase.Science,1984,224∶1239.
收稿日期：1998-02-09, 百拇医药
单位：上海 第二军医大学附属长征医院药材科
关键词：双波长等吸收点法；紫外光谱；萘替芬；酮康唑
中国现代应用药学990219摘要 目的：用双波长等吸收点法测定复方萘替芬霜中萘替芬和酮康唑的含量。方法：萘替芬测定在283nm(肩峰处)和301nm(酮康唑等吸收点)进行。酮康唑测定在242nm(峰值)和265nm(萘替芬等吸收点)进行。结果：该法线性良好，精密度高。结论：该法可用于复方萘替芬霜的含量测定。
Determination of naftifine and ketoconazole in compound naftifine cream by dual wavelength spectrophotometry
, 百拇医药
Huang Chunming(Huang CM),Zhang Chun(Zhang C),Li Shuqin(Li SQ),et al(Department of Pharmacy,Changzheng Hospital,the Second Military Medical College,Shanghai 200003)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a dual wavelength spectrophotometry method for determination of naftifine and ketoconazole in comound naftifine cream.METHOD:The sample wavelength was 283nm and the reference wavelength was 301nm for naftifine.The sample wavelength was 242nm and the reference wavelength was 265nm for ketoconazole.RESULTS:Both components have good linear relationship.The recoveries of ketoconazole and naftifine wrer 100.1%±0.9% and 100.2%±0.4% respectively.CONCLUSION:It is suitable for quality control of compound naftifine cream containing naftifine and ketoconazole.
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KEY WORDS dual wavelength spectrophotometry,naftifine,ketoconazole
萘替芬(Naftifine)是一种广谱抗真菌药[1]。复方萘替芬霜是我院研制的医院制剂，内含萘替芬和酮康唑，用于治疗局部真菌感染，疗效确切。作者采用双波长分光光度法测定了该制剂的含量。
1 仪器与试剂
UV-240分光光度计(上海第三分析仪器厂)，萘替芬(第二军医大学药学院提供)，酮康唑(南京第二制药厂)，无水乙醇(分析纯)。
2 方法与结果
2.1 实验条件选择
分别配制酮康唑和萘替芬无水乙醇溶液，酮康唑浓度20μg/ml,萘替芬浓度9μg/ml。200～400nm紫外扫描，得扫描图谱如图1。由图1观察，并经精确测定，在酮康唑吸收峰值242nm处，萘替芬有较大吸收；在265nm处，萘替芬吸收与242nm处相等，而酮康唑的吸收很小。因此,A242-A265可用于酮康唑的测定，消除了萘替芬的干扰。同样原理，在283nm和301nm处，酮康唑吸收相等，而萘替芬有较大吸收度差，故A283-A301可用于萘替芬的测定，消除了酮康唑的干扰。
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2.2 线性关系实验
精密配制萘替芬和酮康唑混合溶液，使萘替芬浓度为7μg/ml,酮康唑浓度分别为4,5,6,7和8μg/ml,分别在242nm和265nm处测定吸收度，以酮康唑浓度c(μg/ml)对A242-A265回归，得回归方程为：c=42.41.ΔA-0.5215,r=0.9998。同上法配制混合溶液，使酮康唑浓度为16μg/ml,萘替芬浓度分别为12,14,16,18和20μg/ml,分别测定283nm和301nm的吸收度，以萘替芬浓度c(μg/ml)对A283-A301回归，得回归方程:c=39.59.ΔA-0.5068,r=0.9999。结果表明，该法测定混合溶液中萘替芬和酮康唑含量，线性良好。
图1 萘替芬霜剂测定紫外扫描色谱图
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1-萘替芬；2-酮康唑；3-空白基质
2.3 精密度实验
制备7μg/ml萘替芬、7μg/ml酮康唑混合样品5只，以A242-A265计算酮康唑浓度,RSD为0.7%。制备14μg/ml萘替芬、14μg/ml酮康唑混合样品5只，以A283-A301计算萘替芬浓度,RSD为0.4%。
2.4 回收率实验
称取空白霜剂1.0g,定量加入处方量酮康唑、萘替芬，加无水乙醇，加热溶解，转移至100ml量瓶，以无水乙醇稀释至刻度，作贮备液。取贮备液1.0ml至10ml量瓶，以无水乙醇稀释至刻度，在242nm和265nm处测定，以ΔA计算酮康唑含量；取贮备液2.5ml至10ml量瓶，用无水乙醇稀释至刻度，在283nm和301nm处测定，以ΔA计算萘替芬含量。结果得酮康唑回收率100.1%,RSD=0.9%,n=5;萘替芬回收率100.2%,RSD=0.4%,n=5。
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2.5 样品测定
按回收率测定的方法测定3批萘替芬霜的含量，结果见表1。表1 复方萘替芬霜含量测定结果(标示量%) 批 号
萘替芬(%)
酮康唑(%)
970607
106.4
103.8
970725
102.7
100.9
970819
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101.6
102.3
3 讨 论
3.1 萘替芬紫外扫描最大吸收峰在253nm,但在253nm处，酮康唑吸收图谱很陡峭，测定中易带来误差。在萘替芬肩峰283nm处测定，酮康唑紫外吸收图谱较平坦，也易于寻找等吸收点，测定误差较小。
3.2 萘替芬和酮康唑测定，稀释倍数不同，是为了使测定的A值在0.2～0.7之间，保证最好的测定精密度。
3.3 按测定稀释倍数稀释的空白霜剂紫外扫描曲线见图1，不干扰测定。
参考文献
[1] Petranyi G,Ryder NS,Stutz A.Allylamine derivatives:new class of synthetic antifungal agents inhibiting fungal squalene epoxidase.Science,1984,224∶1239.
收稿日期：1998-02-09, 百拇医药