一阶导数光谱法测定匹咖卡因注射液中安钠咖的含量
作者：刘燕 罗英辉
单位：刘 燕 (广东省肇庆市卫生学校 肇庆526020)；罗英辉 (广东省肇庆市药品检验所 526020)
关键词：一阶导数光谱法；安钠咖；注射液
中国医院药学杂志990305
摘要 目的：测定匹咖卡因注射液中安钠咖的含量。方法：用四苯硼钠将注射液中普鲁卡因和氨基比林沉淀过滤分离后，以287 nm为一阶导数光谱的测定波长。结果：平均回收率为101.3%，RSD为0.6%。结论：方法快速、简便，结果满意。
Quantitative determination of anaka in pijakayin injection
by first derivative spectrometry
, 百拇医药
Liu Yan,Luo Yinghui
(Guangdong Zhaoqing Health School,Zhaoqing 526020)
ABSTRACT OBJECTIVE：Determination of anaka in pijakayin injection by first derivative spectrometry was described.METHODS：Sodium tetraphenylborion was used to sedimentate,filter and separate procaine hydrochloride and aminopyrine from the injection.The first derivative spectrometry wavelength was 287 nm.RESULTS：The average recovery was 101.3%.The RSD was 0.6%.CONCLUSIONS：This method is quick and simple.The test result is favorable.
, 百拇医药
KEY WORDS first derivative spectrometry,anaka,injection
匹咖卡因注射液内含氨基比林、安钠咖(苯甲酸钠咖啡因)和盐酸普鲁卡因，为解热镇痛药。安钠咖的含量测定各地制剂手册中多用中和法，也有采用pH值吸收度比值法[1]，但两种方法用于测定本品均受氨基比林的干扰。特别是中和法测定苯甲酸钠需再按其比例折算成安钠咖的量，且终点不明显，误差较大。本文利用四苯硼钠将匹咖卡因注射液中的盐酸普鲁卡因和氨基比林沉淀[2]并过滤分离后，采用一阶导数光谱法，可排除剩余四苯硼钠的干扰而测定安钠咖的含量，具有准确、快速等优点，结果满意，现介绍如下。
1 仪器与试药
1.1仪器 日本岛津UV-1601(PC)型紫外分光光度计，日本岛津AEG120G电子天平。
, 百拇医药
1.2 试药 氨基比林(山东新华制药厂，批号9604364)；安钠咖(四川乐山制药厂，批号931221)；盐酸普鲁卡因(南京制药厂，批号910684)；四苯硼钠为分析纯；匹咖卡因注射液(广东省肇庆市第一人民医院制剂室批号)。
2 方法与结果
2.1 一阶导数参数 波长范围220～350 nm，狭缝2 nm，采样间隔0.1 nm，吸光度+0.1～-0.1，扫描速度为快速。
2.2 零阶与一阶导数光谱的绘制 精密称取安钠咖约0.4 g，置25 ml的量瓶中，按处方比例量和配制方法加入盐酸普鲁卡因和氨基比林，加水稀释至刻度。精密吸取稀释液5 ml置100 ml量瓶中，加入40 ml醋酸-醋酸盐缓冲液(pH 3.7)，再精密加入四苯硼钠液(0.02 mol.L-1)50 ml，加水至刻度，摇匀滤过，弃去初滤液，精取续滤液2 ml置50 ml量瓶中，加水至刻度作为A液(混合液)。另按上法称取盐酸普鲁卡因和氨基比林按上述同样方法配制成50 ml作为B液(阴性液)。精取安钠咖约0.4 g，用水稀释至相当于A液的浓度作为C液(对照液)。以水为空白，在220～350 nm波长范围内扫描，分别得A、B、C三种溶液的零阶和一阶导数光谱图(见图1)。由一阶导数光谱可以看出，以287 nm处的“谷-零”距离D为安钠咖的定量信息，基本上可消除其他成分的干扰，四苯硼钠在287 nm处几乎无吸收。
, 百拇医药
图 1 三种溶液的零阶和一阶导数光谱图
A 混合液 B 空白液(阴性液) C 对照液
2.3 标准曲线制备 精密称取经105 ℃干燥至恒重的安钠咖约0.15 g，置100 ml的量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别置100 ml的量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，分别测定在287 nm处的一阶导数光谱的谷-零距离D值，求得回归方程C=-0.669 5+632.64 D,r=0.999 8。结果表明，安钠咖在15～75 μg.ml-1浓度间有良好的线性关系。
2.4 回收率测定 精密称取经105 ℃干燥至恒重的安钠咖约0.4 g，置25 ml的量瓶中，按处方比例和配制方法精密加入盐酸普鲁卡因和氨基比林，加水至刻度。按A液的配制方法配制，共配制5份溶液，依法测定一阶导数的D值。按回归方程计算，结果见表1。
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表 1 安钠咖回收率测定结果 序号
投入量
μg.ml-1
测得量
μg.ml-1
回收率
%
%
RSD
%
1
48.31
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48.68
100.8
2
47.66
48.68
102.1
3
48.58
49.31
101.5
101.3
0.6
4
, http://www.100md.com
47.76
48.04
100.6
5
49.92
50.55
101.3
2.5 稳定性试验 取回收率测定项下制备的溶液，室温放置，于0，4，6 h测定于波长287 nm处的D值，结果表明，在6 h内其D值基本无变化。
2.6 样品的含量测定 精密量取样品2 ml置100 ml量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 3.7)40 ml，再精密加入四苯硼钠液(0.02 mol.L-1)50 ml，加水至刻度，摇匀，滤过，以下同A液的操作。依法测定D值，计算含量。并同时用中和法测定以作对比，结果见表2。表 2 样品中安钠咖含量测定结果(%，n=3) 样品批号
, 百拇医药
一阶导数光谱法
中和法标示量
标示量
RSD
970401
100.8
0.5
110.0
970716
100.1
0.6
102.5
971117
, 百拇医药
101.2
0.6
110.0
3 讨论
3.1用中和法测定安钠咖的含量，是通过测定苯甲酸钠折算而成。安钠咖是由苯甲酸钠与咖啡因结合成的复盐，折算时只是按药典规定的比例(1.2∶1.3)进行，故结果会有一定的偏差。本文采用的方法可直接测定安钠咖而不需折算。
3.2 本文采用的样品测定液实际上是医院自拟质量标准中测定氨基比林项下的测定液，所以测定完本品的氨基比林含量后，吸取续滤液2 ml稀释成50 ml，依本文方法在波长287 nm处测定一阶导数光谱的D值，即可求得安钠咖的含量。
参考文献
1 张秋霞，阎正华.pH指示剂吸收度比值法测定溴咖合剂中安钠咖含量.现代应用药学，1996，13(4)：45
2 南京药学院主编.药物分析.南京：江苏科学技术出版社，1981：561
(1998年3月22日收稿), http://www.100md.com
单位：刘 燕 (广东省肇庆市卫生学校 肇庆526020)；罗英辉 (广东省肇庆市药品检验所 526020)
关键词：一阶导数光谱法；安钠咖；注射液
中国医院药学杂志990305
摘要 目的：测定匹咖卡因注射液中安钠咖的含量。方法：用四苯硼钠将注射液中普鲁卡因和氨基比林沉淀过滤分离后，以287 nm为一阶导数光谱的测定波长。结果：平均回收率为101.3%，RSD为0.6%。结论：方法快速、简便，结果满意。
Quantitative determination of anaka in pijakayin injection
by first derivative spectrometry
, 百拇医药
Liu Yan,Luo Yinghui
(Guangdong Zhaoqing Health School,Zhaoqing 526020)
ABSTRACT OBJECTIVE：Determination of anaka in pijakayin injection by first derivative spectrometry was described.METHODS：Sodium tetraphenylborion was used to sedimentate,filter and separate procaine hydrochloride and aminopyrine from the injection.The first derivative spectrometry wavelength was 287 nm.RESULTS：The average recovery was 101.3%.The RSD was 0.6%.CONCLUSIONS：This method is quick and simple.The test result is favorable.
, 百拇医药
KEY WORDS first derivative spectrometry,anaka,injection
匹咖卡因注射液内含氨基比林、安钠咖(苯甲酸钠咖啡因)和盐酸普鲁卡因，为解热镇痛药。安钠咖的含量测定各地制剂手册中多用中和法，也有采用pH值吸收度比值法[1]，但两种方法用于测定本品均受氨基比林的干扰。特别是中和法测定苯甲酸钠需再按其比例折算成安钠咖的量，且终点不明显，误差较大。本文利用四苯硼钠将匹咖卡因注射液中的盐酸普鲁卡因和氨基比林沉淀[2]并过滤分离后，采用一阶导数光谱法，可排除剩余四苯硼钠的干扰而测定安钠咖的含量，具有准确、快速等优点，结果满意，现介绍如下。
1 仪器与试药
1.1仪器 日本岛津UV-1601(PC)型紫外分光光度计，日本岛津AEG120G电子天平。
, 百拇医药
1.2 试药 氨基比林(山东新华制药厂，批号9604364)；安钠咖(四川乐山制药厂，批号931221)；盐酸普鲁卡因(南京制药厂，批号910684)；四苯硼钠为分析纯；匹咖卡因注射液(广东省肇庆市第一人民医院制剂室批号)。
2 方法与结果
2.1 一阶导数参数 波长范围220～350 nm，狭缝2 nm，采样间隔0.1 nm，吸光度+0.1～-0.1，扫描速度为快速。
2.2 零阶与一阶导数光谱的绘制 精密称取安钠咖约0.4 g，置25 ml的量瓶中，按处方比例量和配制方法加入盐酸普鲁卡因和氨基比林，加水稀释至刻度。精密吸取稀释液5 ml置100 ml量瓶中，加入40 ml醋酸-醋酸盐缓冲液(pH 3.7)，再精密加入四苯硼钠液(0.02 mol.L-1)50 ml，加水至刻度，摇匀滤过，弃去初滤液，精取续滤液2 ml置50 ml量瓶中，加水至刻度作为A液(混合液)。另按上法称取盐酸普鲁卡因和氨基比林按上述同样方法配制成50 ml作为B液(阴性液)。精取安钠咖约0.4 g，用水稀释至相当于A液的浓度作为C液(对照液)。以水为空白，在220～350 nm波长范围内扫描，分别得A、B、C三种溶液的零阶和一阶导数光谱图(见图1)。由一阶导数光谱可以看出，以287 nm处的“谷-零”距离D为安钠咖的定量信息，基本上可消除其他成分的干扰，四苯硼钠在287 nm处几乎无吸收。
, 百拇医药
图 1 三种溶液的零阶和一阶导数光谱图
A 混合液 B 空白液(阴性液) C 对照液
2.3 标准曲线制备 精密称取经105 ℃干燥至恒重的安钠咖约0.15 g，置100 ml的量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别置100 ml的量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，分别测定在287 nm处的一阶导数光谱的谷-零距离D值，求得回归方程C=-0.669 5+632.64 D,r=0.999 8。结果表明，安钠咖在15～75 μg.ml-1浓度间有良好的线性关系。
2.4 回收率测定 精密称取经105 ℃干燥至恒重的安钠咖约0.4 g，置25 ml的量瓶中，按处方比例和配制方法精密加入盐酸普鲁卡因和氨基比林，加水至刻度。按A液的配制方法配制，共配制5份溶液，依法测定一阶导数的D值。按回归方程计算，结果见表1。
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表 1 安钠咖回收率测定结果 序号
投入量
μg.ml-1
测得量
μg.ml-1
回收率
%
%
RSD
%
1
48.31
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48.68
100.8
2
47.66
48.68
102.1
3
48.58
49.31
101.5
101.3
0.6
4
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47.76
48.04
100.6
5
49.92
50.55
101.3
2.5 稳定性试验 取回收率测定项下制备的溶液，室温放置，于0，4，6 h测定于波长287 nm处的D值，结果表明，在6 h内其D值基本无变化。
2.6 样品的含量测定 精密量取样品2 ml置100 ml量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 3.7)40 ml，再精密加入四苯硼钠液(0.02 mol.L-1)50 ml，加水至刻度，摇匀，滤过，以下同A液的操作。依法测定D值，计算含量。并同时用中和法测定以作对比，结果见表2。表 2 样品中安钠咖含量测定结果(%，n=3) 样品批号
, 百拇医药
一阶导数光谱法
中和法标示量
标示量
RSD
970401
100.8
0.5
110.0
970716
100.1
0.6
102.5
971117
, 百拇医药
101.2
0.6
110.0
3 讨论
3.1用中和法测定安钠咖的含量，是通过测定苯甲酸钠折算而成。安钠咖是由苯甲酸钠与咖啡因结合成的复盐，折算时只是按药典规定的比例(1.2∶1.3)进行，故结果会有一定的偏差。本文采用的方法可直接测定安钠咖而不需折算。
3.2 本文采用的样品测定液实际上是医院自拟质量标准中测定氨基比林项下的测定液，所以测定完本品的氨基比林含量后，吸取续滤液2 ml稀释成50 ml，依本文方法在波长287 nm处测定一阶导数光谱的D值，即可求得安钠咖的含量。
参考文献
1 张秋霞，阎正华.pH指示剂吸收度比值法测定溴咖合剂中安钠咖含量.现代应用药学，1996，13(4)：45
2 南京药学院主编.药物分析.南京：江苏科学技术出版社，1981：561
(1998年3月22日收稿), http://www.100md.com