紫外分光光度法测定去万溶液中醋酸曲安奈德的含量
作者：邓夕军 刘 荣 张 翼 李俊山 杨 晔
单位：北京 100091 解放军第309医院
关键词：醋酸曲安奈德；紫外分光光度法；去万溶液
中国现代应用药学990421 摘要 目的：测定“去万溶液”中醋酸曲安奈德的含量。方法：用紫外分光光度法于240nm处测定其吸收度，计算含量。结果：平均回收率为99.76%，RSD为1.46%，线性范围为0.010～0.025mg/ml。结论：方法简便、可靠，适合该制剂的含量测定。
Determination of triamcinolone acetonide acetate in Quwan solution by UV spectrophotometry
Deng Xijun(Deng XJ),Liu Rong(Liu R),Zhang Yi(Zhang Y),et al(309 Hospital of PLA,Beijing 100091)
, http://www.100md.com
ABSTRACT OBJECTIVE：To the assay triamcinolone acetonide acetate in Quwan solution.METHODS:The absorbance of the solution was measured at 240nm,and the content of triamcinolone acetate was calculated.RESULTS:The average recovery was 99.76%(RSD=1.46%) and linear range was 0.010～0.025mg/ml.CONCLUSION:The method is simple,relible and suitable for assay of the preparation.
KEY WORDS triamcinolone acetonide acetate,UV spectrophotometry,Quwan solution
, 百拇医药
本院研制的“去万溶液”是由醋酸曲安奈德[1]，二甲基亚砜及适量稀乙醇组成，临床上用于治疗神经性皮炎、牛皮癣、慢性湿疹等，有一定疗效，长期以来只作定性检验。本文仅对该制剂中主药醋酸曲安奈德的含量测定方法作一报道。
1 仪器与试药
HP 8452A Diode-Array Spectrophotometer。醋酸曲安奈德对照品(中国药品生物制品检定所)。无水乙醇(AR，北京化工厂)。去万溶液(本院制剂室)。
2 方法与结果
2.1 含量测定方法：精取本品1ml,置蒸发皿内，隔火小心蒸干，用无水乙醇少量多次溶解，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ),在240nm波长处测定吸收度，按醋酸曲安奈德浓度(c)与吸收度(A)的实验关系式:c=0.03078A计算。
, 百拇医药
2.2 线性范围：精密称定醋酸曲安奈德对照品约25mg,置100ml量瓶中，加无水乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀；精密取稀释液，再按1.25倍，无水乙醇逐级稀释成一系列溶液，依法在240nm处测定吸收度，求得回归方程:A=30.8999c+0.02905,r=0.9999。实验表明在0.010～0.025mg/ml范围内，吸收度(A)与浓度(c)有良好线性关系，见表1。
表1 吸收度与浓度关系 浓度c(mg/ml)
吸收度A
% Error
0.01024
0.3422
-2.802
, 百拇医药
0.01280
0.4274
-2.718
0.01600
0.5264
-1.264
0.02000
0.6445
+0.800
0.02500
0.8016
+1.311
, http://www.100md.com
2.3 回收率试验：精密称取醋酸曲安奈德对照品约50mg,置100ml量瓶中，加入二甲亚砜60ml使溶解，再加50%乙醇至刻度，摇匀。照“含量测定”项下的方法，自“精取本品1ml”起，依法测定，平均回收率为99.76%(n=5,RSD=1.46%)，见表2。表2 回收率试验结果 编 号
投入量(mg/ml)
测得量(mg/ml)
回收率(%)
1
0.05
0.495
99.0
2
, http://www.100md.com
0.05
0.494
98.8
3
0.05
0.507
101.4
4
0.05
0.508
101.6
5
0.05
, 百拇医药
0.490
98.0
99.76
RSD(%)
1.46
2.4 样品测定：用含量测定方法对5批样品进行测定，每批双份平行操作，其结果按标示量(%)计，分别为：95.65±0.50，101.49±0.11，96.00±0.60，96.60±1.50和104.75±1.05。
3 小 结
3.1 本方定名为“去万溶液”，处方中主药，醋酸曲安奈德[1](Triamcinolone Acetonide Acetate),又名醋酸去炎松-A，为肾上腺皮质激素类药物；二甲亚砜，能溶解多种有机和无机化学药品，有万能溶剂之称；用量约为处方量的60%(v/v);类似处方可见于一些制剂规范中的外用溶液剂[2]及搽剂[3]。
, http://www.100md.com
3.2 就处方中药物的理化性质而言，二甲亚砜为无色吸湿性的液体,bp 189℃,醋酸曲安奈德为白色结晶性粉末,mp 292～294℃[4];在本法所定条件下，被测成分是稳定的。实验观察，二甲亚砜的无水乙醇稀释液1∶300～1∶81 000,随着二甲亚砜浓度降低，吸收峰逐渐左移230～208nm;而按处方量配备的醋酸曲安奈德溶液，以溶剂对照，在266nm处有最大吸收，以往我们以此作为定性指标，检测浓度与吸收度无线性关系，不能以此定量。本法所定波长(240nm),与醋酸曲安奈德原料用HPLC法的检测波长是一致的[1],由表1可见其吸收度(A)与浓度(c)有良好线性关系。样品蒸干后，排除二甲亚砜的干扰，由表2及样品测定结果可见本法的稳定性与重现性较好。
3.3 醋酸曲安奈德的含量测定方法较多，高效液相色谱法[1]主要用于原料的测定，比色法[5]可用于制剂分析，但需加入氯化三苯四氮唑试液及氢氧化四甲基铵试液，使其显色，影响因素较多，常需用标准品或对照品平行操作，较繁琐。本文报道的方法，在实验确定的线性范围内，样品蒸干后以无水乙醇溶解，直接按紫外分光光度法操作，能获得满意结果，方法简便可靠。
, http://www.100md.com
3.4 本法测定误差小，便于制剂生产的质量控制，所含醋酸曲安奈德(C26H33FO7)应为标示量的90.0%～110.0%。
参考文献
[1] 中国药典.二部.1995∶1078.
[2] 安徽省卫生厅.安徽省医院制剂规范.1985年版.1986∶69.
[3] 中国人民解放军总后勤部卫生部编.医疗单位制剂规范.1991年版.北京：人民军医出版社，1993∶135.
[4] 王泽民主编.当代结构药物全集.北京：北京科学技术出版社，1993∶1932.
[5] 中国药典.二部.1995∶1080.
收稿日期：1998-06-08, 百拇医药
单位：北京 100091 解放军第309医院
关键词：醋酸曲安奈德；紫外分光光度法；去万溶液
中国现代应用药学990421 摘要 目的：测定“去万溶液”中醋酸曲安奈德的含量。方法：用紫外分光光度法于240nm处测定其吸收度，计算含量。结果：平均回收率为99.76%，RSD为1.46%，线性范围为0.010～0.025mg/ml。结论：方法简便、可靠，适合该制剂的含量测定。
Determination of triamcinolone acetonide acetate in Quwan solution by UV spectrophotometry
Deng Xijun(Deng XJ),Liu Rong(Liu R),Zhang Yi(Zhang Y),et al(309 Hospital of PLA,Beijing 100091)
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ABSTRACT OBJECTIVE：To the assay triamcinolone acetonide acetate in Quwan solution.METHODS:The absorbance of the solution was measured at 240nm,and the content of triamcinolone acetate was calculated.RESULTS:The average recovery was 99.76%(RSD=1.46%) and linear range was 0.010～0.025mg/ml.CONCLUSION:The method is simple,relible and suitable for assay of the preparation.
KEY WORDS triamcinolone acetonide acetate,UV spectrophotometry,Quwan solution
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本院研制的“去万溶液”是由醋酸曲安奈德[1]，二甲基亚砜及适量稀乙醇组成，临床上用于治疗神经性皮炎、牛皮癣、慢性湿疹等，有一定疗效，长期以来只作定性检验。本文仅对该制剂中主药醋酸曲安奈德的含量测定方法作一报道。
1 仪器与试药
HP 8452A Diode-Array Spectrophotometer。醋酸曲安奈德对照品(中国药品生物制品检定所)。无水乙醇(AR，北京化工厂)。去万溶液(本院制剂室)。
2 方法与结果
2.1 含量测定方法：精取本品1ml,置蒸发皿内，隔火小心蒸干，用无水乙醇少量多次溶解，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ),在240nm波长处测定吸收度，按醋酸曲安奈德浓度(c)与吸收度(A)的实验关系式:c=0.03078A计算。
, 百拇医药
2.2 线性范围：精密称定醋酸曲安奈德对照品约25mg,置100ml量瓶中，加无水乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀；精密取稀释液，再按1.25倍，无水乙醇逐级稀释成一系列溶液，依法在240nm处测定吸收度，求得回归方程:A=30.8999c+0.02905,r=0.9999。实验表明在0.010～0.025mg/ml范围内，吸收度(A)与浓度(c)有良好线性关系，见表1。
表1 吸收度与浓度关系 浓度c(mg/ml)
吸收度A
% Error
0.01024
0.3422
-2.802
, 百拇医药
0.01280
0.4274
-2.718
0.01600
0.5264
-1.264
0.02000
0.6445
+0.800
0.02500
0.8016
+1.311
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2.3 回收率试验：精密称取醋酸曲安奈德对照品约50mg,置100ml量瓶中，加入二甲亚砜60ml使溶解，再加50%乙醇至刻度，摇匀。照“含量测定”项下的方法，自“精取本品1ml”起，依法测定，平均回收率为99.76%(n=5,RSD=1.46%)，见表2。表2 回收率试验结果 编 号
投入量(mg/ml)
测得量(mg/ml)
回收率(%)
1
0.05
0.495
99.0
2
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0.05
0.494
98.8
3
0.05
0.507
101.4
4
0.05
0.508
101.6
5
0.05
, 百拇医药
0.490
98.0
99.76
RSD(%)
1.46
2.4 样品测定：用含量测定方法对5批样品进行测定，每批双份平行操作，其结果按标示量(%)计，分别为：95.65±0.50，101.49±0.11，96.00±0.60，96.60±1.50和104.75±1.05。
3 小 结
3.1 本方定名为“去万溶液”，处方中主药，醋酸曲安奈德[1](Triamcinolone Acetonide Acetate),又名醋酸去炎松-A，为肾上腺皮质激素类药物；二甲亚砜，能溶解多种有机和无机化学药品，有万能溶剂之称；用量约为处方量的60%(v/v);类似处方可见于一些制剂规范中的外用溶液剂[2]及搽剂[3]。
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3.2 就处方中药物的理化性质而言，二甲亚砜为无色吸湿性的液体,bp 189℃,醋酸曲安奈德为白色结晶性粉末,mp 292～294℃[4];在本法所定条件下，被测成分是稳定的。实验观察，二甲亚砜的无水乙醇稀释液1∶300～1∶81 000,随着二甲亚砜浓度降低，吸收峰逐渐左移230～208nm;而按处方量配备的醋酸曲安奈德溶液，以溶剂对照，在266nm处有最大吸收，以往我们以此作为定性指标，检测浓度与吸收度无线性关系，不能以此定量。本法所定波长(240nm),与醋酸曲安奈德原料用HPLC法的检测波长是一致的[1],由表1可见其吸收度(A)与浓度(c)有良好线性关系。样品蒸干后，排除二甲亚砜的干扰，由表2及样品测定结果可见本法的稳定性与重现性较好。
3.3 醋酸曲安奈德的含量测定方法较多，高效液相色谱法[1]主要用于原料的测定，比色法[5]可用于制剂分析，但需加入氯化三苯四氮唑试液及氢氧化四甲基铵试液，使其显色，影响因素较多，常需用标准品或对照品平行操作，较繁琐。本文报道的方法，在实验确定的线性范围内，样品蒸干后以无水乙醇溶解，直接按紫外分光光度法操作，能获得满意结果，方法简便可靠。
, http://www.100md.com
3.4 本法测定误差小，便于制剂生产的质量控制，所含醋酸曲安奈德(C26H33FO7)应为标示量的90.0%～110.0%。
参考文献
[1] 中国药典.二部.1995∶1078.
[2] 安徽省卫生厅.安徽省医院制剂规范.1985年版.1986∶69.
[3] 中国人民解放军总后勤部卫生部编.医疗单位制剂规范.1991年版.北京：人民军医出版社，1993∶135.
[4] 王泽民主编.当代结构药物全集.北京：北京科学技术出版社，1993∶1932.
[5] 中国药典.二部.1995∶1080.
收稿日期：1998-06-08, 百拇医药