羧甲司坦口服液含量测定方法的探讨
作者：赵雪梅
单位：广州 510160 广州市药品检验所
关键词：羧甲司坦口服液；比色法；含量测定
中国现代应用药学000428 摘要 目的：对羧甲司坦口服液中的羧甲司坦的含量测定方法进行探讨 。方法：用比色法对羧甲司坦成分进行测定。结果： 回收率为100.1%，RSD为0.87%;线性范围为120～300μg/ml。结论： 该方法简单，重现性好，适合该制剂的含量测定。
Study of the determination of carbociteine in oral solution
Zhao Xuemei(Zhao XM)
(Guangzhou City Institute of Drug Co ntrol，Guangzhou 510160)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE：To study the determination of carbocisteine in carbocisteine oral solution.METHOD:The colorimetry method was used f or the determinatin of carbocisteine.RESULTS:The recovery was 100.1% (RSD=0.87%) and linear range was 120～300μg/ml.CONCLUSION:The method was simple and acurate.It was suitable to assay the preparation.
KEY WORDS carbocisteine oral solution，colorimetry method
羧甲司坦是80年代在国外面世的一种新型粘痰溶解药物，它能使痰液粘稠度 降低而易于咳出。广州白云山制药总厂宝得药厂1990年申请生产羧甲司坦口服液，工艺稳定 ，现为95版中国药典收载的品种
, 百拇医药
按中国药典(1995年版)收载的检验方法对羧甲司坦口服液 进行含量测定，发现其含量通常偏低，回收试验结果只有90%。通过反复进行试验发现含量 测定中对照品溶液与供试品溶液由于pH值不同，且磷酸盐缓冲液(pH7.8～8.0)的缓冲量不足 ，造成对照品溶液和供试品溶液与茚三酮所显颜色有差异，使含量测定结果偏低。
本文通 过对羧甲司坦口服液含量测定方法的显色条件进行筛选，寻找出一个重现性好，测定结果较 准确的显色条件，为2000年版中国药典的修订提供依据。
1 仪器与试药
UV-1221紫外分光光度计(北京通用)。 羧甲司坦对照品(广州白云山制药总厂宝得药厂)；所用试药均为化学分析纯。
2 实验方法和结果
2.1 含量测定方法
, http://www.100md.com
对照品溶液的制备：精密称取羧甲司坦对照品适量，加磷酸盐缓冲液(pH6.6)制成每1ml含羧 甲司坦200μg的溶液。
供试品溶液的制备：取本品10支的内容物，混合均匀，加磷酸盐缓 冲液(pH6.6)制成每1ml含羧甲司坦200μg的溶液。
测定法：分别精密量取上述2种溶液各1 .0ml，置25ml比色管中，精密加2%的茚三酮水溶液1.0ml，磷酸盐缓冲液(pH6.6)1.0ml，混匀， 置沸水浴中加热20min，取出，迅速放冷至室温，精密加水20.00ml，摇匀，照分光光度法(附 录ⅥB)，在567nm的波长处测定吸收度，计算。
2.2 标准曲线的建立
精密称取羧甲司坦对照品适量，加磷酸盐缓冲液( pH6.6)配制成每1ml含120，160，200，240和300μg的溶液，按上述2.1的方法进行比色测定， 结果C与A在120～300μg/ml范围内呈良好的线性关系，回归方程为:Y=-0.07598+0.002541X，r=0.9998(n=5)。
, 百拇医药
2.3 回收率试验
精密称取羧甲司坦对照品适量，分别加入按处方比例 配制的辅料，按上述2.1的方法进行回收测定，计算回收率，结果平均回收率为100.1%，RSD=0.87%，n=6。
2.4 稳定性试验
将显色后的供试品溶液在0，1，2和3h内进行测定，考察 稳定性，结果几个时间内的测定结果一致。
2.5 样品测定
按上述2.1的方法制备供试品溶液及对照品溶液，进行测 定，同时与中国药典95版的方法进行比较，结果见表1。
表1 羧甲司坦口服液含量测定的结果 批 号
本文方法/%
, 百拇医药
95版药典方法/%
980106
100.1
94.5
980105
100.2
93.9
980108
100.8
94.8
3 讨 论
3.1 据广州白云山制药总厂宝得药厂反映 ，羧甲司坦口服液按中国药典二部收载的检验方法进行含量测定，回收率只有90%。我们从 药厂取得样品，进行实验，并同时进行回收试验，结果与厂方一致。考虑到该口服液在配制 过程中使用氢氧化钠调pH6.1～6.3，为了减少对照液与样品液之间的差异，本文拟将中国药 典95版含量测定方法修改，即制备对照品溶液和供试品溶液不用水，而用磷酸盐缓冲液(pH6 .6)代替，同时将测定法中，磷酸盐缓冲液(pH7.8～8.0)改为磷酸盐缓冲液(pH6.6)，以求起 到足够的缓冲作用，使供试品溶液与对照品溶液的pH值一致(约pH6.5)回收试验的结果令人 满意。
, http://www.100md.com
3.2 羧甲司坦与茚三酮溶液的显色反应容易受外来因素干扰， 供试品溶液和对照品溶液应同步进行实验，经校对，测定波长仍为567nm波长。
3.3 考察加热时间10，15和20min，发现10min时，显色反应进行不完 全，测定结果不稳定，15或20min时反应完全，测定结果稳定，故我们选择加热时间为20min 。
3.4 按照中国药典1995年版羧甲司坦口服液的含量测定方法， 将加热时间定为15，20，25和30min对该口服液进行含量测定，结果供试液与对照液测得的吸 收度均在20，25和30min时均基本上不变，少部分供试品15min时的吸收度稍低，证明在20min 时羧甲司坦与茚三酮的显色反应已完全，20，25和30min加热时间的含量测定结果均约94%。看 来增加反应时间，供试品液与对照品液的误差并没有消失。
收稿日期：1999-05-17, http://www.100md.com
单位：广州 510160 广州市药品检验所
关键词：羧甲司坦口服液；比色法；含量测定
中国现代应用药学000428 摘要 目的：对羧甲司坦口服液中的羧甲司坦的含量测定方法进行探讨 。方法：用比色法对羧甲司坦成分进行测定。结果： 回收率为100.1%，RSD为0.87%;线性范围为120～300μg/ml。结论： 该方法简单，重现性好，适合该制剂的含量测定。
Study of the determination of carbociteine in oral solution
Zhao Xuemei(Zhao XM)
(Guangzhou City Institute of Drug Co ntrol，Guangzhou 510160)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE：To study the determination of carbocisteine in carbocisteine oral solution.METHOD:The colorimetry method was used f or the determinatin of carbocisteine.RESULTS:The recovery was 100.1% (RSD=0.87%) and linear range was 120～300μg/ml.CONCLUSION:The method was simple and acurate.It was suitable to assay the preparation.
KEY WORDS carbocisteine oral solution，colorimetry method
羧甲司坦是80年代在国外面世的一种新型粘痰溶解药物，它能使痰液粘稠度 降低而易于咳出。广州白云山制药总厂宝得药厂1990年申请生产羧甲司坦口服液，工艺稳定 ，现为95版中国药典收载的品种
, 百拇医药
按中国药典(1995年版)收载的检验方法对羧甲司坦口服液 进行含量测定，发现其含量通常偏低，回收试验结果只有90%。通过反复进行试验发现含量 测定中对照品溶液与供试品溶液由于pH值不同，且磷酸盐缓冲液(pH7.8～8.0)的缓冲量不足 ，造成对照品溶液和供试品溶液与茚三酮所显颜色有差异，使含量测定结果偏低。
本文通 过对羧甲司坦口服液含量测定方法的显色条件进行筛选，寻找出一个重现性好，测定结果较 准确的显色条件，为2000年版中国药典的修订提供依据。
1 仪器与试药
UV-1221紫外分光光度计(北京通用)。 羧甲司坦对照品(广州白云山制药总厂宝得药厂)；所用试药均为化学分析纯。
2 实验方法和结果
2.1 含量测定方法
, http://www.100md.com
对照品溶液的制备：精密称取羧甲司坦对照品适量，加磷酸盐缓冲液(pH6.6)制成每1ml含羧 甲司坦200μg的溶液。
供试品溶液的制备：取本品10支的内容物，混合均匀，加磷酸盐缓 冲液(pH6.6)制成每1ml含羧甲司坦200μg的溶液。
测定法：分别精密量取上述2种溶液各1 .0ml，置25ml比色管中，精密加2%的茚三酮水溶液1.0ml，磷酸盐缓冲液(pH6.6)1.0ml，混匀， 置沸水浴中加热20min，取出，迅速放冷至室温，精密加水20.00ml，摇匀，照分光光度法(附 录ⅥB)，在567nm的波长处测定吸收度，计算。
2.2 标准曲线的建立
精密称取羧甲司坦对照品适量，加磷酸盐缓冲液( pH6.6)配制成每1ml含120，160，200，240和300μg的溶液，按上述2.1的方法进行比色测定， 结果C与A在120～300μg/ml范围内呈良好的线性关系，回归方程为:Y=-0.07598+0.002541X，r=0.9998(n=5)。
, 百拇医药
2.3 回收率试验
精密称取羧甲司坦对照品适量，分别加入按处方比例 配制的辅料，按上述2.1的方法进行回收测定，计算回收率，结果平均回收率为100.1%，RSD=0.87%，n=6。
2.4 稳定性试验
将显色后的供试品溶液在0，1，2和3h内进行测定，考察 稳定性，结果几个时间内的测定结果一致。
2.5 样品测定
按上述2.1的方法制备供试品溶液及对照品溶液，进行测 定，同时与中国药典95版的方法进行比较，结果见表1。
表1 羧甲司坦口服液含量测定的结果 批 号
本文方法/%
, 百拇医药
95版药典方法/%
980106
100.1
94.5
980105
100.2
93.9
980108
100.8
94.8
3 讨 论
3.1 据广州白云山制药总厂宝得药厂反映 ，羧甲司坦口服液按中国药典二部收载的检验方法进行含量测定，回收率只有90%。我们从 药厂取得样品，进行实验，并同时进行回收试验，结果与厂方一致。考虑到该口服液在配制 过程中使用氢氧化钠调pH6.1～6.3，为了减少对照液与样品液之间的差异，本文拟将中国药 典95版含量测定方法修改，即制备对照品溶液和供试品溶液不用水，而用磷酸盐缓冲液(pH6 .6)代替，同时将测定法中，磷酸盐缓冲液(pH7.8～8.0)改为磷酸盐缓冲液(pH6.6)，以求起 到足够的缓冲作用，使供试品溶液与对照品溶液的pH值一致(约pH6.5)回收试验的结果令人 满意。
, http://www.100md.com
3.2 羧甲司坦与茚三酮溶液的显色反应容易受外来因素干扰， 供试品溶液和对照品溶液应同步进行实验，经校对，测定波长仍为567nm波长。
3.3 考察加热时间10，15和20min，发现10min时，显色反应进行不完 全，测定结果不稳定，15或20min时反应完全，测定结果稳定，故我们选择加热时间为20min 。
3.4 按照中国药典1995年版羧甲司坦口服液的含量测定方法， 将加热时间定为15，20，25和30min对该口服液进行含量测定，结果供试液与对照液测得的吸 收度均在20，25和30min时均基本上不变，少部分供试品15min时的吸收度稍低，证明在20min 时羧甲司坦与茚三酮的显色反应已完全，20，25和30min加热时间的含量测定结果均约94%。看 来增加反应时间，供试品液与对照品液的误差并没有消失。
收稿日期：1999-05-17, http://www.100md.com