HPLC法测定宝贝开胃颗粒中橙皮苷的含量
作者：刘秀霞 张玉斌 陈国俊
单位：刘秀霞 张玉斌 陈国俊(江苏扬子江药业集团公司 泰州 225321)
关键词：
西北药学杂志000602
中图分类号：R917.2 文献标识码：A
宝贝开胃颗粒由陈皮、甘草、鸡内金、苍术、厚朴制成，用于小儿厌食症。我们探索了HPLC法测定宝贝开胃颗粒中橙皮苷的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，C-R6A数据处理器(日本)。
1.2 试药 橙皮苷，乙腈(浙江黄岩三边化工厂)。
2 方法
2.1 色谱条件 色谱柱：CLC-ODS柱(150mm×6mm)，理论板数按橙皮苷峰计大于3000；流动相：乙腈-水-磷酸(180∶820∶0.1)[1]；检测波长：284nm；流速：1ml/min；灵敏度：0.01AUFS。
2.2 标准曲线的绘制 称取橙皮苷对照品19.6mg，置100ml量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度；精密吸取1，2，4，6，8，10ml分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度；分别进样10μl，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得线性回归方程：Y×10-4＝0.103+17.097X，r＝0.9998，橙皮苷在0.196～1.960μg范围内呈良好的线性关系。
2.3 回收率试验 将已知含量的样品粉碎，精密称取一定量，称取6份，加入配制好的橙皮苷对照品溶液(0.2mg/ml)5.80ml，加甲醇超声处理两次，每次20min；滤至25ml量瓶中，用甲醇洗涤滤器，合并洗液与滤液，加甲醇至刻度；进样各10μl，计算平均回收率为95.2%。
2.4 样品含量测定 取研细的样品1g，精密称定，加适量甲醇超声处理两次，每次20min，滤过，合并滤液，加甲醇至25ml，作为供试品溶液；精密称取橙皮苷对照品加甲醇制成0.2mg/ml。按上述分析条件，供试品与对照品溶液各进样10μl，测量其相应的峰面积，计算。结果4个批号样品含橙皮苷为0.106%，0.221%，0.190%，0.174%。
3 讨论
在前人的试验基础上，扫描知橙皮苷最大吸收波长为284nm，选作测定波长。曾用甲醇-水(40∶60)[1]作为流动相，结果分离效果不如本文流动相好；曾选用含0.1%氢氧化钠的甲醇超声波提取20min，结果比甲醇超声提取测得含量低。
参考文献
[1]王宝琴主编.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994：156，317
(收稿日期：2000-05-10), http://www.100md.com
单位：刘秀霞 张玉斌 陈国俊(江苏扬子江药业集团公司 泰州 225321)
关键词：
西北药学杂志000602
中图分类号：R917.2 文献标识码：A
宝贝开胃颗粒由陈皮、甘草、鸡内金、苍术、厚朴制成，用于小儿厌食症。我们探索了HPLC法测定宝贝开胃颗粒中橙皮苷的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，C-R6A数据处理器(日本)。
1.2 试药 橙皮苷，乙腈(浙江黄岩三边化工厂)。
2 方法
2.1 色谱条件 色谱柱：CLC-ODS柱(150mm×6mm)，理论板数按橙皮苷峰计大于3000；流动相：乙腈-水-磷酸(180∶820∶0.1)[1]；检测波长：284nm；流速：1ml/min；灵敏度：0.01AUFS。
2.2 标准曲线的绘制 称取橙皮苷对照品19.6mg，置100ml量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度；精密吸取1，2，4，6，8，10ml分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度；分别进样10μl，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得线性回归方程：Y×10-4＝0.103+17.097X，r＝0.9998，橙皮苷在0.196～1.960μg范围内呈良好的线性关系。
2.3 回收率试验 将已知含量的样品粉碎，精密称取一定量，称取6份，加入配制好的橙皮苷对照品溶液(0.2mg/ml)5.80ml，加甲醇超声处理两次，每次20min；滤至25ml量瓶中，用甲醇洗涤滤器，合并洗液与滤液，加甲醇至刻度；进样各10μl，计算平均回收率为95.2%。
2.4 样品含量测定 取研细的样品1g，精密称定，加适量甲醇超声处理两次，每次20min，滤过，合并滤液，加甲醇至25ml，作为供试品溶液；精密称取橙皮苷对照品加甲醇制成0.2mg/ml。按上述分析条件，供试品与对照品溶液各进样10μl，测量其相应的峰面积，计算。结果4个批号样品含橙皮苷为0.106%，0.221%，0.190%，0.174%。
3 讨论
在前人的试验基础上，扫描知橙皮苷最大吸收波长为284nm，选作测定波长。曾用甲醇-水(40∶60)[1]作为流动相，结果分离效果不如本文流动相好；曾选用含0.1%氢氧化钠的甲醇超声波提取20min，结果比甲醇超声提取测得含量低。
参考文献
[1]王宝琴主编.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994：156，317
(收稿日期：2000-05-10), http://www.100md.com