复方磺胺甲唑片的胶束薄层色谱分析
摘 要：以十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液为展开剂、聚酰胺薄膜为固定相，对复方磺胺甲唑片(复方新诺明)中两组分进行定量分析.磺胺甲基异唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)分别在4.0～12.0 mmo/L和3.5～10.5 mmol/L范围内吸收峰面积和浓度呈良好的线性关系.相关系数分别为0.999 5和0.999 8，回收率分别为101.4%和99.5%，RSD(%)分别为0.58和1.60.
关键词：正相胶束薄层色谱；复方磺胺甲唑片；甲氧苄氨嘧啶；磺胺甲唑
复方磺胺甲唑(复方新诺明)，是一种常用的广谱抗菌药.用于多数革兰氏阳性及革兰氏阴性菌引起的感染.其主要成分为磺胺甲唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP).其中TMP为增效剂.正相胶束薄层色谱是以表面活性剂水溶液为展开剂的薄层色谱.自1979年Armstrong等人开创胶束色谱以来〔1〕，由于其特殊的选择性、无毒、价廉等优点而获得较大发展.但胶束薄层色谱用于药物分析尤其是定量分析方面的文章尚不多见〔2〕.作者以正相胶束薄层色谱法，对复方磺胺甲唑片中两组分分别定量，取得满意结果.
, 百拇医药
实验方法与结果
2.1 溶液的配制
用以pH=5.0的去离子水配制SDS系列浓度水溶液(mol/L)0.01、0.03、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5.SMZ和TMP的对照品分别配成4.0 mol/L和3.5 mol/L的乙醇溶液.取10片复方磺胺甲唑，求得平均片重，研磨成粉状，准确称取约1/4片重，置50 mL容量瓶中，用无水乙醇溶解定容.过滤，取续滤液作为样品溶液.
2.2 胶束浓度的选择
将对照品溶液点于3 cm×7 cm的聚酰胺薄膜上，分别以SDS系列浓度水溶液为展开剂，在20℃恒温水浴中上行展开.展距约5 cm，取出用吹风机吹干，在254 nm、365 nm UV灯下检识定位.分别以第一溶剂前沿和第二溶剂前沿(俗称假前沿，即胶束层与水层的分界线)为准计算Rf值(Rf1和Rf2)
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定性依据
展出的薄膜立即用吹风机吹干，在254 nm、365 nm UV灯下观察对照品和样品荧光斑点的颜色、形状、Rf值.并对其进行薄层扫描.扫描参数:SX=1,λS=277 nm,λR=350 nm(SMZ)和λS=287 nm，λR=350 nm(TMP)，2.5 样品定量测定
2.5.1 标准曲线的绘制
在薄膜片上点SMZ和TMP对照品溶液各1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 μL，测定吸收峰积分面积并进行回归分析.
色谱峰面积A和对照品浓度C的关系式为：
SMZ:A=6.436×10-5C-0.819 3；
TMP：A=1.025×10-4C-1.290.
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相关系数分别为0.999 5和0.999 8.显示SMZ和TMP的对照品浓度分别在4.0～12.0 mmol/L和3.5～10.5 mmol/L范围内与其吸收峰面积呈良好的线性关系.
2.5.2 稳定性和重复性考察
定时重复扫描展开后的同一斑点，考察斑点稳定性.
对同一样品斑点重复扫描5次，考察重复性.
2.5.3 精密度测定
在同一薄膜上重复点5个同浓度的样点，展开后扫描，考察精密度.
2.5.4 回收率实验
按《中国药典》1995年版二部〔3〕 ，精确称取SMZ和TMP及附加剂，制得浓度分别为3.2 mmol/L和0.6 mmol/L、4.0 mmol/L和0.8 mmol/L、4.8 mmol/L和1.0 mmol/L的溶液3批，然后按模拟样方法测定.
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3 讨论
a.在正相胶束色谱中，溶质的分配是在固定相、水相、胶束相三者之间进行.其分配机理较普通色谱复杂，目前认为静电作用、亲疏水性和空间效应是其主要的分配机理.亲水性强的组分多分配于水层中，亲水性相对较弱的组分多分配于胶束层中.在本实验条件下TMP分配在两前沿之间的水层，SMZ则分配在胶束层，表现的极性差异与文献值一致.
b.在本实验条件下，TMP对照品出现3个荧光斑点，样品中的TMP也同样有3个荧光斑点.前二个斑点在胶束层，斑点较小较暗，可能为TMP的其它形体.第3点在水相，斑点清晰，故以此点作定量用.这在其它薄层文献报道中都未曾提及，说明TMP在SDS水溶液中可能形成三种形体，胶束薄层色谱又具有独特的分离能力，能将它们明显分离.
c.SDS水溶液展开过程中有溶剂脱混现象(SDBS、CTMAB、吐温-80等都有此现象)〔4〕，部分证明了胶束形成理论中的“假相模型”的合理性，而第二溶剂前沿往往成为亲疏水性物质分离的界线.它的位置与表面活性剂的浓度有关、与加入改性剂有关、与pH、温度等因素也有关.组分斑点分别以第一、第二溶剂前沿计算的Rf值(Rf1、Rf2)的变化规律常不相同(见表1).作者认为Rf2值更能反映物质的分配机理，应予以观测.■
, http://www.100md.com
作者单位：米慕真(沈阳药科大学基础部，沈阳 110015)
周密(沈阳药科大学基础部，沈阳 110015)
宋红斌(本校药学系1995级学生)
参考文献：
[1]Armstrong D W,Marguerite McNeely.Use of micelles in the TLC separation of polynuclear aromatic compounds and amino acids.Anal Lett,1979,12(A12):1285～1290
[2]李志良，林辉概，林润国.表面活性剂在色谱分析中的应用与进展.分析试验室，1991，10(5)：48～55
, http://www.100md.com [3]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典：二部.北京：人民卫生出版社，1995.498
[4]米慕真,文艳秋，依素萍.胶束薄层色谱分离鉴定金银花和银翘解毒丸中的氯原酸.药物分析，1995,15(增刊)：588～590
摘 要：以十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液为展开剂、聚酰胺薄膜为固定相，对复方磺胺甲唑片(复方新诺明)中两组分进行定量分析.磺胺甲基异唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)分别在4.0～12.0 mmo/L和3.5～10.5 mmol/L范围内吸收峰面积和浓度呈良好的线性关系.相关系数分别为0.999 5和0.999 8，回收率分别为101.4%和99.5%，RSD(%)分别为0.58和1.60.
关键词：正相胶束薄层色谱；复方磺胺甲唑片；甲氧苄氨嘧啶；磺胺甲唑
复方磺胺甲唑(复方新诺明)，是一种常用的广谱抗菌药.用于多数革兰氏阳性及革兰氏阴性菌引起的感染.其主要成分为磺胺甲唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP).其中TMP为增效剂.正相胶束薄层色谱是以表面活性剂水溶液为展开剂的薄层色谱.自1979年Armstrong等人开创胶束色谱以来〔1〕，由于其特殊的选择性、无毒、价廉等优点而获得较大发展.但胶束薄层色谱用于药物分析尤其是定量分析方面的文章尚不多见〔2〕.作者以正相胶束薄层色谱法，对复方磺胺甲唑片中两组分分别定量，取得满意结果.
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实验方法与结果
2.1 溶液的配制
用以pH=5.0的去离子水配制SDS系列浓度水溶液(mol/L)0.01、0.03、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5.SMZ和TMP的对照品分别配成4.0 mol/L和3.5 mol/L的乙醇溶液.取10片复方磺胺甲唑，求得平均片重，研磨成粉状，准确称取约1/4片重，置50 mL容量瓶中，用无水乙醇溶解定容.过滤，取续滤液作为样品溶液.
2.2 胶束浓度的选择
将对照品溶液点于3 cm×7 cm的聚酰胺薄膜上，分别以SDS系列浓度水溶液为展开剂，在20℃恒温水浴中上行展开.展距约5 cm，取出用吹风机吹干，在254 nm、365 nm UV灯下检识定位.分别以第一溶剂前沿和第二溶剂前沿(俗称假前沿，即胶束层与水层的分界线)为准计算Rf值(Rf1和Rf2)
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定性依据
展出的薄膜立即用吹风机吹干，在254 nm、365 nm UV灯下观察对照品和样品荧光斑点的颜色、形状、Rf值.并对其进行薄层扫描.扫描参数:SX=1,λS=277 nm,λR=350 nm(SMZ)和λS=287 nm，λR=350 nm(TMP)，2.5 样品定量测定
2.5.1 标准曲线的绘制
在薄膜片上点SMZ和TMP对照品溶液各1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 μL，测定吸收峰积分面积并进行回归分析.
色谱峰面积A和对照品浓度C的关系式为：
SMZ:A=6.436×10-5C-0.819 3；
TMP：A=1.025×10-4C-1.290.
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相关系数分别为0.999 5和0.999 8.显示SMZ和TMP的对照品浓度分别在4.0～12.0 mmol/L和3.5～10.5 mmol/L范围内与其吸收峰面积呈良好的线性关系.
2.5.2 稳定性和重复性考察
定时重复扫描展开后的同一斑点，考察斑点稳定性.
对同一样品斑点重复扫描5次，考察重复性.
2.5.3 精密度测定
在同一薄膜上重复点5个同浓度的样点，展开后扫描，考察精密度.
2.5.4 回收率实验
按《中国药典》1995年版二部〔3〕 ，精确称取SMZ和TMP及附加剂，制得浓度分别为3.2 mmol/L和0.6 mmol/L、4.0 mmol/L和0.8 mmol/L、4.8 mmol/L和1.0 mmol/L的溶液3批，然后按模拟样方法测定.
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3 讨论
a.在正相胶束色谱中，溶质的分配是在固定相、水相、胶束相三者之间进行.其分配机理较普通色谱复杂，目前认为静电作用、亲疏水性和空间效应是其主要的分配机理.亲水性强的组分多分配于水层中，亲水性相对较弱的组分多分配于胶束层中.在本实验条件下TMP分配在两前沿之间的水层，SMZ则分配在胶束层，表现的极性差异与文献值一致.
b.在本实验条件下，TMP对照品出现3个荧光斑点，样品中的TMP也同样有3个荧光斑点.前二个斑点在胶束层，斑点较小较暗，可能为TMP的其它形体.第3点在水相，斑点清晰，故以此点作定量用.这在其它薄层文献报道中都未曾提及，说明TMP在SDS水溶液中可能形成三种形体，胶束薄层色谱又具有独特的分离能力，能将它们明显分离.
c.SDS水溶液展开过程中有溶剂脱混现象(SDBS、CTMAB、吐温-80等都有此现象)〔4〕，部分证明了胶束形成理论中的“假相模型”的合理性，而第二溶剂前沿往往成为亲疏水性物质分离的界线.它的位置与表面活性剂的浓度有关、与加入改性剂有关、与pH、温度等因素也有关.组分斑点分别以第一、第二溶剂前沿计算的Rf值(Rf1、Rf2)的变化规律常不相同(见表1).作者认为Rf2值更能反映物质的分配机理，应予以观测.■
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作者单位：米慕真(沈阳药科大学基础部，沈阳 110015)
周密(沈阳药科大学基础部，沈阳 110015)
宋红斌(本校药学系1995级学生)
参考文献：
[1]Armstrong D W,Marguerite McNeely.Use of micelles in the TLC separation of polynuclear aromatic compounds and amino acids.Anal Lett,1979,12(A12):1285～1290
[2]李志良，林辉概，林润国.表面活性剂在色谱分析中的应用与进展.分析试验室，1991，10(5)：48～55
[3]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典：二部.北京：人民卫生出版社，1995.498
[4]米慕真,文艳秋，依素萍.胶束薄层色谱分离鉴定金银花和银翘解毒丸中的氯原酸.药物分析，1995,15(增刊)：588～590, 百拇医药
关键词：正相胶束薄层色谱；复方磺胺甲唑片；甲氧苄氨嘧啶；磺胺甲唑
复方磺胺甲唑(复方新诺明)，是一种常用的广谱抗菌药.用于多数革兰氏阳性及革兰氏阴性菌引起的感染.其主要成分为磺胺甲唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP).其中TMP为增效剂.正相胶束薄层色谱是以表面活性剂水溶液为展开剂的薄层色谱.自1979年Armstrong等人开创胶束色谱以来〔1〕，由于其特殊的选择性、无毒、价廉等优点而获得较大发展.但胶束薄层色谱用于药物分析尤其是定量分析方面的文章尚不多见〔2〕.作者以正相胶束薄层色谱法，对复方磺胺甲唑片中两组分分别定量，取得满意结果.
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实验方法与结果
2.1 溶液的配制
用以pH=5.0的去离子水配制SDS系列浓度水溶液(mol/L)0.01、0.03、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5.SMZ和TMP的对照品分别配成4.0 mol/L和3.5 mol/L的乙醇溶液.取10片复方磺胺甲唑，求得平均片重，研磨成粉状，准确称取约1/4片重，置50 mL容量瓶中，用无水乙醇溶解定容.过滤，取续滤液作为样品溶液.
2.2 胶束浓度的选择
将对照品溶液点于3 cm×7 cm的聚酰胺薄膜上，分别以SDS系列浓度水溶液为展开剂，在20℃恒温水浴中上行展开.展距约5 cm，取出用吹风机吹干，在254 nm、365 nm UV灯下检识定位.分别以第一溶剂前沿和第二溶剂前沿(俗称假前沿，即胶束层与水层的分界线)为准计算Rf值(Rf1和Rf2)
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定性依据
展出的薄膜立即用吹风机吹干，在254 nm、365 nm UV灯下观察对照品和样品荧光斑点的颜色、形状、Rf值.并对其进行薄层扫描.扫描参数:SX=1,λS=277 nm,λR=350 nm(SMZ)和λS=287 nm，λR=350 nm(TMP)，2.5 样品定量测定
2.5.1 标准曲线的绘制
在薄膜片上点SMZ和TMP对照品溶液各1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 μL，测定吸收峰积分面积并进行回归分析.
色谱峰面积A和对照品浓度C的关系式为：
SMZ:A=6.436×10-5C-0.819 3；
TMP：A=1.025×10-4C-1.290.
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相关系数分别为0.999 5和0.999 8.显示SMZ和TMP的对照品浓度分别在4.0～12.0 mmol/L和3.5～10.5 mmol/L范围内与其吸收峰面积呈良好的线性关系.
2.5.2 稳定性和重复性考察
定时重复扫描展开后的同一斑点，考察斑点稳定性.
对同一样品斑点重复扫描5次，考察重复性.
2.5.3 精密度测定
在同一薄膜上重复点5个同浓度的样点，展开后扫描，考察精密度.
2.5.4 回收率实验
按《中国药典》1995年版二部〔3〕 ，精确称取SMZ和TMP及附加剂，制得浓度分别为3.2 mmol/L和0.6 mmol/L、4.0 mmol/L和0.8 mmol/L、4.8 mmol/L和1.0 mmol/L的溶液3批，然后按模拟样方法测定.
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3 讨论
a.在正相胶束色谱中，溶质的分配是在固定相、水相、胶束相三者之间进行.其分配机理较普通色谱复杂，目前认为静电作用、亲疏水性和空间效应是其主要的分配机理.亲水性强的组分多分配于水层中，亲水性相对较弱的组分多分配于胶束层中.在本实验条件下TMP分配在两前沿之间的水层，SMZ则分配在胶束层，表现的极性差异与文献值一致.
b.在本实验条件下，TMP对照品出现3个荧光斑点，样品中的TMP也同样有3个荧光斑点.前二个斑点在胶束层，斑点较小较暗，可能为TMP的其它形体.第3点在水相，斑点清晰，故以此点作定量用.这在其它薄层文献报道中都未曾提及，说明TMP在SDS水溶液中可能形成三种形体，胶束薄层色谱又具有独特的分离能力，能将它们明显分离.
c.SDS水溶液展开过程中有溶剂脱混现象(SDBS、CTMAB、吐温-80等都有此现象)〔4〕，部分证明了胶束形成理论中的“假相模型”的合理性，而第二溶剂前沿往往成为亲疏水性物质分离的界线.它的位置与表面活性剂的浓度有关、与加入改性剂有关、与pH、温度等因素也有关.组分斑点分别以第一、第二溶剂前沿计算的Rf值(Rf1、Rf2)的变化规律常不相同(见表1).作者认为Rf2值更能反映物质的分配机理，应予以观测.■
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作者单位：米慕真(沈阳药科大学基础部，沈阳 110015)
周密(沈阳药科大学基础部，沈阳 110015)
宋红斌(本校药学系1995级学生)
参考文献：
[1]Armstrong D W,Marguerite McNeely.Use of micelles in the TLC separation of polynuclear aromatic compounds and amino acids.Anal Lett,1979,12(A12):1285～1290
[2]李志良，林辉概，林润国.表面活性剂在色谱分析中的应用与进展.分析试验室，1991，10(5)：48～55
, http://www.100md.com [3]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典：二部.北京：人民卫生出版社，1995.498
[4]米慕真,文艳秋，依素萍.胶束薄层色谱分离鉴定金银花和银翘解毒丸中的氯原酸.药物分析，1995,15(增刊)：588～590
摘 要：以十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液为展开剂、聚酰胺薄膜为固定相，对复方磺胺甲唑片(复方新诺明)中两组分进行定量分析.磺胺甲基异唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)分别在4.0～12.0 mmo/L和3.5～10.5 mmol/L范围内吸收峰面积和浓度呈良好的线性关系.相关系数分别为0.999 5和0.999 8，回收率分别为101.4%和99.5%，RSD(%)分别为0.58和1.60.
关键词：正相胶束薄层色谱；复方磺胺甲唑片；甲氧苄氨嘧啶；磺胺甲唑
复方磺胺甲唑(复方新诺明)，是一种常用的广谱抗菌药.用于多数革兰氏阳性及革兰氏阴性菌引起的感染.其主要成分为磺胺甲唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP).其中TMP为增效剂.正相胶束薄层色谱是以表面活性剂水溶液为展开剂的薄层色谱.自1979年Armstrong等人开创胶束色谱以来〔1〕，由于其特殊的选择性、无毒、价廉等优点而获得较大发展.但胶束薄层色谱用于药物分析尤其是定量分析方面的文章尚不多见〔2〕.作者以正相胶束薄层色谱法，对复方磺胺甲唑片中两组分分别定量，取得满意结果.
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实验方法与结果
2.1 溶液的配制
用以pH=5.0的去离子水配制SDS系列浓度水溶液(mol/L)0.01、0.03、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5.SMZ和TMP的对照品分别配成4.0 mol/L和3.5 mol/L的乙醇溶液.取10片复方磺胺甲唑，求得平均片重，研磨成粉状，准确称取约1/4片重，置50 mL容量瓶中，用无水乙醇溶解定容.过滤，取续滤液作为样品溶液.
2.2 胶束浓度的选择
将对照品溶液点于3 cm×7 cm的聚酰胺薄膜上，分别以SDS系列浓度水溶液为展开剂，在20℃恒温水浴中上行展开.展距约5 cm，取出用吹风机吹干，在254 nm、365 nm UV灯下检识定位.分别以第一溶剂前沿和第二溶剂前沿(俗称假前沿，即胶束层与水层的分界线)为准计算Rf值(Rf1和Rf2)
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定性依据
展出的薄膜立即用吹风机吹干，在254 nm、365 nm UV灯下观察对照品和样品荧光斑点的颜色、形状、Rf值.并对其进行薄层扫描.扫描参数:SX=1,λS=277 nm,λR=350 nm(SMZ)和λS=287 nm，λR=350 nm(TMP)，2.5 样品定量测定
2.5.1 标准曲线的绘制
在薄膜片上点SMZ和TMP对照品溶液各1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 μL，测定吸收峰积分面积并进行回归分析.
色谱峰面积A和对照品浓度C的关系式为：
SMZ:A=6.436×10-5C-0.819 3；
TMP：A=1.025×10-4C-1.290.
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相关系数分别为0.999 5和0.999 8.显示SMZ和TMP的对照品浓度分别在4.0～12.0 mmol/L和3.5～10.5 mmol/L范围内与其吸收峰面积呈良好的线性关系.
2.5.2 稳定性和重复性考察
定时重复扫描展开后的同一斑点，考察斑点稳定性.
对同一样品斑点重复扫描5次，考察重复性.
2.5.3 精密度测定
在同一薄膜上重复点5个同浓度的样点，展开后扫描，考察精密度.
2.5.4 回收率实验
按《中国药典》1995年版二部〔3〕 ，精确称取SMZ和TMP及附加剂，制得浓度分别为3.2 mmol/L和0.6 mmol/L、4.0 mmol/L和0.8 mmol/L、4.8 mmol/L和1.0 mmol/L的溶液3批，然后按模拟样方法测定.
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3 讨论
a.在正相胶束色谱中，溶质的分配是在固定相、水相、胶束相三者之间进行.其分配机理较普通色谱复杂，目前认为静电作用、亲疏水性和空间效应是其主要的分配机理.亲水性强的组分多分配于水层中，亲水性相对较弱的组分多分配于胶束层中.在本实验条件下TMP分配在两前沿之间的水层，SMZ则分配在胶束层，表现的极性差异与文献值一致.
b.在本实验条件下，TMP对照品出现3个荧光斑点，样品中的TMP也同样有3个荧光斑点.前二个斑点在胶束层，斑点较小较暗，可能为TMP的其它形体.第3点在水相，斑点清晰，故以此点作定量用.这在其它薄层文献报道中都未曾提及，说明TMP在SDS水溶液中可能形成三种形体，胶束薄层色谱又具有独特的分离能力，能将它们明显分离.
c.SDS水溶液展开过程中有溶剂脱混现象(SDBS、CTMAB、吐温-80等都有此现象)〔4〕，部分证明了胶束形成理论中的“假相模型”的合理性，而第二溶剂前沿往往成为亲疏水性物质分离的界线.它的位置与表面活性剂的浓度有关、与加入改性剂有关、与pH、温度等因素也有关.组分斑点分别以第一、第二溶剂前沿计算的Rf值(Rf1、Rf2)的变化规律常不相同(见表1).作者认为Rf2值更能反映物质的分配机理，应予以观测.■
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作者单位：米慕真(沈阳药科大学基础部，沈阳 110015)
周密(沈阳药科大学基础部，沈阳 110015)
宋红斌(本校药学系1995级学生)
参考文献：
[1]Armstrong D W,Marguerite McNeely.Use of micelles in the TLC separation of polynuclear aromatic compounds and amino acids.Anal Lett,1979,12(A12):1285～1290
[2]李志良，林辉概，林润国.表面活性剂在色谱分析中的应用与进展.分析试验室，1991，10(5)：48～55
[3]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典：二部.北京：人民卫生出版社，1995.498
[4]米慕真,文艳秋，依素萍.胶束薄层色谱分离鉴定金银花和银翘解毒丸中的氯原酸.药物分析，1995,15(增刊)：588～590, 百拇医药