气相色谱法测定盐酸金霉素中乙醇残留量
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中华医药杂志 2004年2月 第4卷 第2期
【摘要】 目的 用气相色谱法测定盐酸金霉素中乙醇的残留量。方法 采用80～90目的HayeSEPQ固定相，异丙醇为内标物，用内标法测定盐酸金霉素中残留乙醇的含量。结果 该方法在乙醇浓度范围0.1～1.0mg/ml内呈良好的线性关系，响应曲线相关系数为0.9979，平均回收率为96.8%，变异系数为1.86%。结论 本法简便，灵敏度高，可有效地用于盐酸金霉素的质量控制。
关键词 气相色谱法 盐酸金霉素 乙醇
【文献标识码】 B 【文章编号】 1680-077X(2004)02-0158-02
盐酸金霉素在精制过程中需加入溶媒乙醇，残留乙醇的浓度若过高将对人体造成不同程度的损害，为了控制乙醇在盐酸金霉素中的含量，保证产品的安全可靠性，我们将盐酸金霉素中残留乙醇的含量≤0.5%作为内控标准。
1 仪器与试药
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1.1 仪器 日本岛津GC-14B气相色谱仪，江申色谱工作站;1ml，10μl进样器;
1.2 试药 盐酸金霉素(福州抗生素集团有限公司，批号为20010530);乙醇(AR)、异丙醇(AR)、去离子水;双蒸水。
2 色谱条件与系统适用性
2.1 色谱柱 2m×3mm的固定相为HayeSEPQ80～90目的不锈钢柱，柱温150℃;检测器:氢焰检测器;气化温度:180℃;载气:N 2 ;压力:100kpa;进样量:1ul;乙醇、异丙醇的分离度R≥1.5;方法:内标法。
2.2 计算公式 f=(A i ×d r )/(A r ×d i );M s %=(f×A s ×d i )/(A i ×W);其中d r 、d i 分别为乙醇、异丙醇的密度;A r 、A i 、A s 分别为标准乙醇、异丙醇、残留乙醇的峰面积，d r =0.7893，d i =0.7855。
, 百拇医药
3 标准溶液与供试品溶液的制备 [1，2]
3.1 标准溶液的制备 用1ml的吸量管分别准确吸取1ml乙醇和异丙醇放入盛有少量去离子水的1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.2 供试品溶液的制备
3.2.1 用1ml吸量管准确取异丙醇1ml放入盛有少量蒸馏水的1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.2.2 在安瓿中，准确称取约50mg盐酸金霉素样品，用1ml注射器加入(3.2.1)所配制溶液1ml，快速将安瓿封口，置于水浴中，加热煮沸数分钟至样品完全溶解，取出并冷却。
4 方法学考察
4.1 最佳固定相选择 使用15%PEG-2CM白色填料(60～80目)进行测试条件摸索，柱温60℃，样品没有响应信号，柱温升高虽有响应信号，但灵敏度太低，达不到色谱要求，无法测定微量溶媒。使用HayeSEPQ80～90目效果较好。见图1、2。
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图1 标准溶液(3.1)色谱图
图2供试品溶液(3.2.2)色谱图
4.2 定量限试验 在(2.1)色谱条件下，基线稳定后，计算基线噪音水平;配制系列浓度梯度溶液进样，以响应峰高约10倍基线噪音的试液浓度为该方法定量限。在定量限浓度处，连续进样6次，计算响应峰面积的相对标准偏差(见表1)。
表1 响应峰面积的相对标准偏差
表2 乙醇响应峰面积与浓度之间相关系数及线性范围
注:曲线方程为:Y=122271X-565.2
表3 乙醇/异丙醇的RSD
4.3 线性关系分别配制0.1mg/ml，0.15mg/ml，0.20mg/ml，0.25mg/ml，0.30mg/ml，0.40mg/ml的标准乙醇溶液，在(2.1)色谱条件下，各进样1.0μl记录谱图，以浓度C横坐标，以峰面积A为纵坐标，计算乙醇响应峰面积与浓度之间相关系数及线性范围(见表2)。
, 百拇医药
4.4 精密度试验 分别吸取(3.1)制备液1.0μl，分别进样6次，计算乙醇/异丙醇的RSD(见表3)。
4.5 回收率试验 分别准确吸取1μl，2μl，3μl，4μl，5μl的AR乙醇溶液，分别加入到已知浓度盐酸金霉素中测定其回收率(见表4)。
5 结论
经过试验，使用HayeSEPQ80～90目测定微量溶媒灵敏 度较高。本法操作简便，分析快速准确，重现性好，回收率高。
表4 回收率测定结果
参考文献
1 安登魁.药物分析，第2版.北京:人民卫生出版社，1986，128.
2 安登魁.现代药物分析选，北京:医药科技出版社，2001，168.
作者单位:351200福建省仙游县医院
350001福州抗生素集团有限公司
(收稿日期:2003-08-16)
(编辑罗 彬), 百拇医药(傅金莲)
关键词 气相色谱法 盐酸金霉素 乙醇
【文献标识码】 B 【文章编号】 1680-077X(2004)02-0158-02
盐酸金霉素在精制过程中需加入溶媒乙醇，残留乙醇的浓度若过高将对人体造成不同程度的损害，为了控制乙醇在盐酸金霉素中的含量，保证产品的安全可靠性，我们将盐酸金霉素中残留乙醇的含量≤0.5%作为内控标准。
1 仪器与试药
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1.1 仪器 日本岛津GC-14B气相色谱仪，江申色谱工作站;1ml，10μl进样器;
1.2 试药 盐酸金霉素(福州抗生素集团有限公司，批号为20010530);乙醇(AR)、异丙醇(AR)、去离子水;双蒸水。
2 色谱条件与系统适用性
2.1 色谱柱 2m×3mm的固定相为HayeSEPQ80～90目的不锈钢柱，柱温150℃;检测器:氢焰检测器;气化温度:180℃;载气:N 2 ;压力:100kpa;进样量:1ul;乙醇、异丙醇的分离度R≥1.5;方法:内标法。
2.2 计算公式 f=(A i ×d r )/(A r ×d i );M s %=(f×A s ×d i )/(A i ×W);其中d r 、d i 分别为乙醇、异丙醇的密度;A r 、A i 、A s 分别为标准乙醇、异丙醇、残留乙醇的峰面积，d r =0.7893，d i =0.7855。
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3 标准溶液与供试品溶液的制备 [1，2]
3.1 标准溶液的制备 用1ml的吸量管分别准确吸取1ml乙醇和异丙醇放入盛有少量去离子水的1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.2 供试品溶液的制备
3.2.1 用1ml吸量管准确取异丙醇1ml放入盛有少量蒸馏水的1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.2.2 在安瓿中，准确称取约50mg盐酸金霉素样品，用1ml注射器加入(3.2.1)所配制溶液1ml，快速将安瓿封口，置于水浴中，加热煮沸数分钟至样品完全溶解，取出并冷却。
4 方法学考察
4.1 最佳固定相选择 使用15%PEG-2CM白色填料(60～80目)进行测试条件摸索，柱温60℃，样品没有响应信号，柱温升高虽有响应信号，但灵敏度太低，达不到色谱要求，无法测定微量溶媒。使用HayeSEPQ80～90目效果较好。见图1、2。
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图1 标准溶液(3.1)色谱图
图2供试品溶液(3.2.2)色谱图
4.2 定量限试验 在(2.1)色谱条件下，基线稳定后，计算基线噪音水平;配制系列浓度梯度溶液进样，以响应峰高约10倍基线噪音的试液浓度为该方法定量限。在定量限浓度处，连续进样6次，计算响应峰面积的相对标准偏差(见表1)。
表1 响应峰面积的相对标准偏差
表2 乙醇响应峰面积与浓度之间相关系数及线性范围
注:曲线方程为:Y=122271X-565.2
表3 乙醇/异丙醇的RSD
4.3 线性关系分别配制0.1mg/ml，0.15mg/ml，0.20mg/ml，0.25mg/ml，0.30mg/ml，0.40mg/ml的标准乙醇溶液，在(2.1)色谱条件下，各进样1.0μl记录谱图，以浓度C横坐标，以峰面积A为纵坐标，计算乙醇响应峰面积与浓度之间相关系数及线性范围(见表2)。
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4.4 精密度试验 分别吸取(3.1)制备液1.0μl，分别进样6次，计算乙醇/异丙醇的RSD(见表3)。
4.5 回收率试验 分别准确吸取1μl，2μl，3μl，4μl，5μl的AR乙醇溶液，分别加入到已知浓度盐酸金霉素中测定其回收率(见表4)。
5 结论
经过试验，使用HayeSEPQ80～90目测定微量溶媒灵敏 度较高。本法操作简便，分析快速准确，重现性好，回收率高。
表4 回收率测定结果
参考文献
1 安登魁.药物分析，第2版.北京:人民卫生出版社，1986，128.
2 安登魁.现代药物分析选，北京:医药科技出版社，2001，168.
作者单位:351200福建省仙游县医院
350001福州抗生素集团有限公司
(收稿日期:2003-08-16)
(编辑罗 彬), 百拇医药(傅金莲)