应用正交设计法酸浸提人发钙、铁、锌、铜元素的最佳条件

http://www.100md.com 《中华实用医药杂志》 2003年第12期

     【摘要】 目的 确定酸浸提法测定人头发中锌、铁、钙、铜元素的最佳实验条件。方法采用四因素三水平的正交设计对发样酸浸提条件进行选择。结果 浸提四种元素的最佳条件:铁:6mol/L HNO 3 在30℃浸泡6h;锌:6mol/L HNO 3 ，在30℃浸泡6h;铜6mol/L HNO 3 ，在30℃浸泡6h;钙:6mol/L HNO 3 ，在30℃浸泡6h。结论 在各元素的最佳处理条件下对发样进行浸泡，可得出四元素各自的含量。

    关键词 正交设计 发样 钙 铁 锌 铜

    【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2003)12-1096-02

    检测头发样品中的微量元素，通常是采用酸消化或高温灰化使试样无机化。但是由于酸消化法处理试样需消耗大量酸，并排放出大量有害气体，成本高，并污染环境。灰化法虽不需消耗大量酸，但消耗时间长^[1] 。为了克服酸消化法及灰化法处理样品的缺点，本实验采用酸浸提法处理头发样品。

    酸浸提法是用稀酸浸泡试样，使待测元素被提取到酸溶液中，操作方法简便，消耗试剂少，不向环境中排放有害物质，是较理想的试样前处理方法。

    酸浸提发中微量元素，受酸的种类，酸的浓度，浸泡温度及浸泡时间等因素有关，为此，对这些因素对试样处理的影响进行了研究，结果如下。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂 WFX-1F₂B₂ 型原子吸收分光光度计;盐酸，硝酸、硫酸(均为优级纯)。

    1.2 实验方法 将发样剪至0.5cm细段，准确称取0.2000g左右头发置于10ml高型称量瓶中，加入10ml一定浓度酸，于定温烘箱中放置一定时间，取出吸取2ml提取液于10ml比色管中，用重蒸馏水定容至10ml，备用。

    用火焰原子吸收法分别测定钙、铁、锌，铜元素含量，标准曲线法定量。以正交设计，选择对样品处理有影响的三个因素:酸浓度、浸提温度、浸提时间，设定三个水平，确定最佳实验条件。实验设计的因素及水平设计见表1。

    表1 酸浸提的各因素及水平因素(略)

    2 结果

    实验及统计分析结果见表2、表3、表4、表5。

    表2 Fe元素正交设计表 L₉(3⁴)(略)

    表3 Zn元素正交设计表 L₉(3⁴)(略)

    表4 Cu元素正交设计表 L₉(3⁴)(略)

    由表中的分析结果可知，影响Fe元素浸提的因素是温度>酸浓度>浸提时间;Zn元素是温度>酸浓度>浸提时间;影响Cu元素浸提的因素是:浸提时间>浸提温度>酸的浓度;影响Ca元素浸提的因素是:浸提温度>浸提时间>酸浓度。四种元素的最佳浸提条件为:浸提温度30℃，浸提液浓度为6mol/L，浸提时间6h。

    表5 Ca元素正交设计表 L₉(3⁴)(略)

    3 讨论

    采用酸浸提法测定发样中微量元素含量，硝酸的浓度、浸提时间及浸提温度均影响元素的浸出^[2] ，若分别安排实验，需要27次实验才能确定最佳测试条件，而采用正交设计仅需9次实验即可达到目的。由此可见在进行多因素实验时，选用正交设计可以以较少的实验组数来研究较多的因素影响，可以大大节省时间，试剂，资金，是多因素实验研究值得应用的最佳实验设计方法^[3] 。

    采用本实验探讨的实验条件测定头发样品中的铁、锌、铜、钙四元素，可以节省试剂、人力，减轻实验人员的工作量，降低实验成本，是较理想的头发样品中铁、锌、铜、钙元素含量测定的前处理方法。

    参考文献

    1 张宏绪.微量元素定量研究方法.哈尔滨:黑龙江科学技术出版社，1994，6.

    2 张宏绪.酸浸提头发样品检测金属的效果.中国公共卫生，1992，169.

    3 王灿楠.正交设计在锌溶出实验中的应用.微量元素与健康研究，1996，13(1):71.

    作者单位:150001黑龙江省哈尔滨市太平区卫生防疫站

    (编辑 使臻)(马坤)

    百拇医药网 http://www.100md.com/html/Dir/2004/05/10/39/70/05.htm