款冬止咳糖浆制备工艺研究
【摘要】 目的 探讨款冬止咳糖浆的最佳水提取工艺。方法 选择加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数4个因素，采用L9(3) [1] 正交表，以出膏率为指标，对款冬止咳糖浆的水提取工艺进行了优选。结果 最佳提取工艺为:加水量为方药质量的12倍，浸泡时间0.5h，煎煮3次，每次1h。结论 此提取工艺值得推广应用。
关键词 款冬止咳糖浆 正交试验 出膏率 提取工艺
【文献标识码】 B 【文章编号】 1726-6424(2003)11-1023-02
款冬花为菊科多年生草本植物款冬(Tussilago farfara L.)的花蕾，功能为润肺下气、化痰止咳。作为止嗽良药，中医临床应用已有千年历史。如《神农本草经》:“主咳逆上气，善喘，喉痹，诸惊痫、寒热邪气。”《药性论》:“主疗肺气心促，急热乏劳，咳连连不绝，涕唾稠粘。治肺瘘肺痈吐脓。”款冬花主要分布于黄土高原地区，是甘肃特产药材之一，近年来，我们以甘肃庆阳黄土高原地区所产款冬花为主，配伍紫菀、百部、甘草等，治疗感冒咳嗽，急、慢性气管炎引起的咳嗽痰多，咽喉不利等，取得了良好的效果。为方便临床使用，将其制成了糖浆剂，并对其提取工艺进行了初步研究。款冬止咳糖浆由款冬花、紫菀、桔梗、川贝母、百部、甘草等组成，具有止咳化痰、润肺利咽等功效，主治咳嗽痰多，咽喉不利。现代药理研究表明:(1)款冬花:含款冬二醇、芸香甘、三萜皂苷、挥发油等，作用于呼吸系统，有镇咳、 祛痰、平喘作用。(2)紫菀:含紫菀皂苷、紫苑酮、挥发油等，其煎剂及提取物有明显的祛痰镇咳及抑菌作用。(3)桔梗:含桔梗皂苷、甾体、脂肪油等，有显著的祛痰、止咳、消炎、抗溃疡作用，又能镇静、解热、镇痛。(4)川贝母:其中总生物碱有明显的镇咳、祛痰、解痉效果。(5)百部:含多种生物碱、糖、蛋白质及有机酸等，有镇咳平喘及抑菌、抑制流感病毒作用。根据以上研究结果，本实验采用了正交设计法，以出膏率为评价指标，对提取条件进行了优化研究，从而确定出最佳水提取方法，以保证有效成分的充分利用。
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1 实验材料
1.1 仪器 SHB-3循环水多用真空泵(郑州社甫仪器厂);ZK82B真空干燥箱(上海市实验仪器总厂);101-1-3电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂);HHS11-2电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂);D101-64架盘药物天平(北京医用天平厂);电炉(北京光明医疗仪器厂)。
1.2 药品 款冬花(庆阳农科所提供)，紫苑、桔梗、川贝母、百部、甘草等(均由甘肃中医学院附属医院提供)。
1.3 试剂 95%乙醇(分析纯)、尼泊金乙酯、蔗糖等。
2 实验方法
2.1 款冬花有效成分的提取 将款冬花加入挥发油提取器中，加适量水提取，收集芳香水1000ml备用。
, http://www.100md.com 2.2 紫菀、桔梗有效成分的提取 称取紫菀、桔梗用70%乙醇浸泡，静置24h后备用。
2.3 药物提取工艺的优选 将乙醇浸泡过的药物、提过芳香水的款冬花等和川贝母、百部、甘草一起混合煎煮，以出膏率为考察指标，选取加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数4个因素，每因素3水平，用L9(3) [1] 正交表进行正交试验，结果见表1～3。将煎煮所得滤液浓缩，加乙醇使含醇量达70%，沉淀24h，提取上清液回收乙醇至无醇味，药液浓缩至一定量。
2.4 单糖浆的制备 取蒸馏水450ml煮沸，称取850g蔗糖，搅拌溶解后，加热至100℃，沸后趁热用脱脂棉滤过，自滤器上添加适量的热蒸馏水，使成1000ml，混匀即得。
2.5 款冬止咳糖浆的制备 把提取的1000ml芳香水加入到浓缩后的药液中，加入制备好的单糖浆、尼泊金乙醇，用玻璃棒搅匀，调pH值，抽滤，用蒸馏水调整至规定量，分装，灭菌即得。表1 煎煮条件因素水平表(略)
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3 结果
与讨论(1)由表2的R值可知，各因素对出膏率的影响大小分别为D>A>C>B，直观分析结果表明最佳提取工艺为A 3 B 1 C 2 D 3 :即加水量为方药质量12倍，浸泡0.5h，煎煮3次，每次1h。煎煮次数是主要影响因素。加水量也影响较大，因此在实验过程中水量应严加控制。
(2)制备单糖浆时加热时间不宜太长(一般沸后5min)，温度不宜超过100℃，否则转化糖的含量过高制品的颜色易变深。
(3)用乙醇沉淀药液的过程中，乙醇应慢慢的加入药液中，且边加边搅拌，使醇含量逐步提高，有利于除去杂质，减少杂质对有效成分的包裹而被一起沉出，造成损失。 表2 正交试验设计表及结果表3 方差分析表
(4)以相对密度为测量指标，极差比较小，没有实际意义，所以以出膏率为指标。
, 百拇医药
(5)本实验对药材浸泡时间进行了考察，发现浸泡时间长短对提取结果无显著差异，因此可以浸泡半个小时或选择药材直接加水煎煮的工艺。
参考文献
1 吕圭源，王一涛.中药新产品开发学，北京:人民卫生出版社，1997，64-97.
(收稿日期:2003-11-17)
作者单位:1730000甘肃中医学院
2730050甘肃省中医院
(编辑芷 兰), 百拇医药(高慧琴)
关键词 款冬止咳糖浆 正交试验 出膏率 提取工艺
【文献标识码】 B 【文章编号】 1726-6424(2003)11-1023-02
款冬花为菊科多年生草本植物款冬(Tussilago farfara L.)的花蕾，功能为润肺下气、化痰止咳。作为止嗽良药，中医临床应用已有千年历史。如《神农本草经》:“主咳逆上气，善喘，喉痹，诸惊痫、寒热邪气。”《药性论》:“主疗肺气心促，急热乏劳，咳连连不绝，涕唾稠粘。治肺瘘肺痈吐脓。”款冬花主要分布于黄土高原地区，是甘肃特产药材之一，近年来，我们以甘肃庆阳黄土高原地区所产款冬花为主，配伍紫菀、百部、甘草等，治疗感冒咳嗽，急、慢性气管炎引起的咳嗽痰多，咽喉不利等，取得了良好的效果。为方便临床使用，将其制成了糖浆剂，并对其提取工艺进行了初步研究。款冬止咳糖浆由款冬花、紫菀、桔梗、川贝母、百部、甘草等组成，具有止咳化痰、润肺利咽等功效，主治咳嗽痰多，咽喉不利。现代药理研究表明:(1)款冬花:含款冬二醇、芸香甘、三萜皂苷、挥发油等，作用于呼吸系统，有镇咳、 祛痰、平喘作用。(2)紫菀:含紫菀皂苷、紫苑酮、挥发油等，其煎剂及提取物有明显的祛痰镇咳及抑菌作用。(3)桔梗:含桔梗皂苷、甾体、脂肪油等，有显著的祛痰、止咳、消炎、抗溃疡作用，又能镇静、解热、镇痛。(4)川贝母:其中总生物碱有明显的镇咳、祛痰、解痉效果。(5)百部:含多种生物碱、糖、蛋白质及有机酸等，有镇咳平喘及抑菌、抑制流感病毒作用。根据以上研究结果，本实验采用了正交设计法，以出膏率为评价指标，对提取条件进行了优化研究，从而确定出最佳水提取方法，以保证有效成分的充分利用。
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1 实验材料
1.1 仪器 SHB-3循环水多用真空泵(郑州社甫仪器厂);ZK82B真空干燥箱(上海市实验仪器总厂);101-1-3电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂);HHS11-2电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂);D101-64架盘药物天平(北京医用天平厂);电炉(北京光明医疗仪器厂)。
1.2 药品 款冬花(庆阳农科所提供)，紫苑、桔梗、川贝母、百部、甘草等(均由甘肃中医学院附属医院提供)。
1.3 试剂 95%乙醇(分析纯)、尼泊金乙酯、蔗糖等。
2 实验方法
2.1 款冬花有效成分的提取 将款冬花加入挥发油提取器中，加适量水提取，收集芳香水1000ml备用。
, http://www.100md.com 2.2 紫菀、桔梗有效成分的提取 称取紫菀、桔梗用70%乙醇浸泡，静置24h后备用。
2.3 药物提取工艺的优选 将乙醇浸泡过的药物、提过芳香水的款冬花等和川贝母、百部、甘草一起混合煎煮，以出膏率为考察指标，选取加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数4个因素，每因素3水平，用L9(3) [1] 正交表进行正交试验，结果见表1～3。将煎煮所得滤液浓缩，加乙醇使含醇量达70%，沉淀24h，提取上清液回收乙醇至无醇味，药液浓缩至一定量。
2.4 单糖浆的制备 取蒸馏水450ml煮沸，称取850g蔗糖，搅拌溶解后，加热至100℃，沸后趁热用脱脂棉滤过，自滤器上添加适量的热蒸馏水，使成1000ml，混匀即得。
2.5 款冬止咳糖浆的制备 把提取的1000ml芳香水加入到浓缩后的药液中，加入制备好的单糖浆、尼泊金乙醇，用玻璃棒搅匀，调pH值，抽滤，用蒸馏水调整至规定量，分装，灭菌即得。表1 煎煮条件因素水平表(略)
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3 结果
与讨论(1)由表2的R值可知，各因素对出膏率的影响大小分别为D>A>C>B，直观分析结果表明最佳提取工艺为A 3 B 1 C 2 D 3 :即加水量为方药质量12倍，浸泡0.5h，煎煮3次，每次1h。煎煮次数是主要影响因素。加水量也影响较大，因此在实验过程中水量应严加控制。
(2)制备单糖浆时加热时间不宜太长(一般沸后5min)，温度不宜超过100℃，否则转化糖的含量过高制品的颜色易变深。
(3)用乙醇沉淀药液的过程中，乙醇应慢慢的加入药液中，且边加边搅拌，使醇含量逐步提高，有利于除去杂质，减少杂质对有效成分的包裹而被一起沉出，造成损失。 表2 正交试验设计表及结果表3 方差分析表
(4)以相对密度为测量指标，极差比较小，没有实际意义，所以以出膏率为指标。
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(5)本实验对药材浸泡时间进行了考察，发现浸泡时间长短对提取结果无显著差异，因此可以浸泡半个小时或选择药材直接加水煎煮的工艺。
参考文献
1 吕圭源，王一涛.中药新产品开发学，北京:人民卫生出版社，1997，64-97.
(收稿日期:2003-11-17)
作者单位:1730000甘肃中医学院
2730050甘肃省中医院
(编辑芷 兰), 百拇医药(高慧琴)