HPLC法测定氨苄青霉素胶囊的含量
【摘要】 目的 制订氨苄青霉素胶囊中氨苄青霉素的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，以氨苄青霉素为对照品，检测波长254nm，水-乙氰-1mol/L，磷酸二氢钾-1mol/L醋酸为流动相。结果 样品平均回收率为99.8%，RSD为1.245%。结论 本法结果准确、简便，可作为该制剂的含量测定。
关键词 氨苄青霉素胶囊 高效液相色谱法 氨苄青霉素 含量测定
【文献标识码】 B 【文章编号】 1606-8106(2003)12-1869-01
本文试探讨用HPLC法测定氨苄青霉素胶囊的含量，现介绍如下。
1 材料
1.1 仪器LC-9A 高效液相色谱仪(日本岛津)。SPD-6AV紫外检测仪(日本岛津)。CR-6A数据处理机(日本岛津)。AE24010万分之一电子天平(上海天平厂)。
, 百拇医药
1.2 试剂及药品 氨苄青霉素对照品(中国药品生物检定所，批号0410-200004，规格0.3g/瓶，含量85.6%);乙氰为色谱纯，磷酸二氢钾、醋酸为分析纯。样品:氨苄青霉素胶囊(中国吉林利华药厂，批号20000101，规格0.1g/粒)。
2 方法和结果
2.1 色谱条件和系统实用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;水-乙氰-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909:80:10:1)为流动相;流速为1.0ml/min;柱温20℃;检测波长254nm;理论塔板数按氨苄西林峰计算应不低于1000。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取氨苄青霉素对照品250mg，置50ml量瓶中，加稀释液(取1mol/L磷酸二氢钠溶液10ml与1mol/L醋酸溶液1ml)，置1000ml量瓶中，混匀即得。
2.3 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的粉末0.11115g，精密定于100ml容量瓶中。用稀释液溶解，超声10min，放冷，用稀释液补足至刻度。摇匀，滤过即得。
, 百拇医药
2.4 精密度试验 取同一供试品溶液，重复测定4次，RSD为1.245%。
2.5 回收实验 模拟处方比例制备颗粒，研细混匀，精密称取粉末约0.1g3份。按供试品溶液的制备方法制备样品液，依法测定，计算回收率。
2.6 样品含量测定 精密吸取对照品溶液20μl和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，依法测定。
3 分析
本法结果准确，精密度、重现性均好。回收率为99.8%，RSD为1.245%。可作为该制剂含量测定方法，以控制其质量。
4 氨苄青霉素胶囊含量的紫外测定法
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当氨苄青霉素60mg)，置100ml量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取5ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置25ml量瓶中，加硼酸缓冲液[取硼酸1.24g，加NaOH溶液(1mol/L)8.3ml，加水至200ml]2.5ml，加醋酸乙氰溶液(取醋酐1ml，加乙氰至50ml)0.25ml放置5min后，加咪唑溶液[取用苯精制的咪唑8.25g，加水60ml溶解后加HCl溶液8.3ml，0.27%HgCl溶液10ml，调pH至(6.8±0.5)，用水稀释至100ml滤过即得]至刻度，摇匀，置60℃水浴中，加热30min，取出冷却按分光光度法，在325nm波长处测定吸收度，按氨苄青霉素的吸收数(E 1% 1cm)为785计算，即得。
作者单位:1 132011吉林北华大学附属医院
2 132011吉林省吉林市药品检验所
3 132011吉林省吉林市中心医院
(编辑 秋实), http://www.100md.com(朱春来)
关键词 氨苄青霉素胶囊 高效液相色谱法 氨苄青霉素 含量测定
【文献标识码】 B 【文章编号】 1606-8106(2003)12-1869-01
本文试探讨用HPLC法测定氨苄青霉素胶囊的含量，现介绍如下。
1 材料
1.1 仪器LC-9A 高效液相色谱仪(日本岛津)。SPD-6AV紫外检测仪(日本岛津)。CR-6A数据处理机(日本岛津)。AE24010万分之一电子天平(上海天平厂)。
, 百拇医药
1.2 试剂及药品 氨苄青霉素对照品(中国药品生物检定所，批号0410-200004，规格0.3g/瓶，含量85.6%);乙氰为色谱纯，磷酸二氢钾、醋酸为分析纯。样品:氨苄青霉素胶囊(中国吉林利华药厂，批号20000101，规格0.1g/粒)。
2 方法和结果
2.1 色谱条件和系统实用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;水-乙氰-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909:80:10:1)为流动相;流速为1.0ml/min;柱温20℃;检测波长254nm;理论塔板数按氨苄西林峰计算应不低于1000。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取氨苄青霉素对照品250mg，置50ml量瓶中，加稀释液(取1mol/L磷酸二氢钠溶液10ml与1mol/L醋酸溶液1ml)，置1000ml量瓶中，混匀即得。
2.3 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的粉末0.11115g，精密定于100ml容量瓶中。用稀释液溶解，超声10min，放冷，用稀释液补足至刻度。摇匀，滤过即得。
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2.4 精密度试验 取同一供试品溶液，重复测定4次，RSD为1.245%。
2.5 回收实验 模拟处方比例制备颗粒，研细混匀，精密称取粉末约0.1g3份。按供试品溶液的制备方法制备样品液，依法测定，计算回收率。
2.6 样品含量测定 精密吸取对照品溶液20μl和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，依法测定。
3 分析
本法结果准确，精密度、重现性均好。回收率为99.8%，RSD为1.245%。可作为该制剂含量测定方法，以控制其质量。
4 氨苄青霉素胶囊含量的紫外测定法
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当氨苄青霉素60mg)，置100ml量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取5ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置25ml量瓶中，加硼酸缓冲液[取硼酸1.24g，加NaOH溶液(1mol/L)8.3ml，加水至200ml]2.5ml，加醋酸乙氰溶液(取醋酐1ml，加乙氰至50ml)0.25ml放置5min后，加咪唑溶液[取用苯精制的咪唑8.25g，加水60ml溶解后加HCl溶液8.3ml，0.27%HgCl溶液10ml，调pH至(6.8±0.5)，用水稀释至100ml滤过即得]至刻度，摇匀，置60℃水浴中，加热30min，取出冷却按分光光度法，在325nm波长处测定吸收度，按氨苄青霉素的吸收数(E 1% 1cm)为785计算，即得。
作者单位:1 132011吉林北华大学附属医院
2 132011吉林省吉林市药品检验所
3 132011吉林省吉林市中心医院
(编辑 秋实), http://www.100md.com(朱春来)