高效液相色谱法测定麻杏止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量
【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定麻杏止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。方法选用大连化物所产的HyperˉsilODS2250×4.6mm×5μm色谱柱，流动相为甲醇-0.01mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.5)(24:76);检测波长210nm。结果 盐酸麻黄碱在1.499μg/ml～29.98μg/ml(r=0.9995，n=-5)浓度间呈良好线性关系，其回收率为99.38%(RSD为0.63%)。结论 本法可用于麻杏止咳颗粒的定量检验。
关键词 盐酸麻黄碱 高效液相色谱法 含量测定
【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2003)01-0038-02
麻杏止咳颗粒由麻黄、苦杏仁、石膏、甘草四味药物组成，具有镇咳，祛痰，平喘的作用，用于急、慢性支气管炎及喘息等症。为确保产品质量，保证用药安全，本文参考文献 [1] 研究建立了HPLC法检验方中君药麻黄中盐酸麻黄碱的含量。
, 百拇医药
1 仪器与试药
1.1 仪器 高效液相色谱仪，上海电光仪器厂产UV-1型三用紫外分析仪;北京产BP211D型(0.01mg)赛德利斯电子天平。
1.2 试药 盐酸麻黄碱对照品，购于中国药品生物制品检定所(供含量用，编号:0714-9903);甲醇(色谱醇)天津四友公司;麻杏止咳颗粒(哈药集团三精制药有限公司)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:大连化物所产的HypersilODS2250×4.6mm×5μm;流动相为甲醇-0.01mmol/L磷酸二氢钾溶 液(用磷酸调节pH至2.5)(24:76);检测波长210nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。
2.2 检测波长的选择 取盐酸麻黄碱对照品溶液及阴性溶液，在250～190nm波长范围内作光谱扫描，210nm处有最大吸收，阴性液210nm处无最大吸收，故选择210nm作为本品的含量测定波长。
, 百拇医药
2.3 专属性考察 分别将盐酸麻黄碱对照液及其阴性液和样品供试液按上述色谱条件作色谱分析，色谱显示阴性液在盐酸麻黄碱保留时间处无干扰峰，样品供试液组分有效分离，理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算为3000，方法专属性良好。见图1。
2.4 线性关系 精密称量盐酸麻黄碱对照品，分别制成1.499μg/ml、7.495μg/ml、14.99μg/ml、22.485μg/ml、29.98μg/ml的溶液按上述色谱条件并进样10μl，以峰面积为纵坐标，以进样浓度为横坐标，得回归方程为:盐酸麻黄碱Y=4.92416×10 -5 +0.103×10 -5。图1 对照品、阴性空白、样品色谱图表1 盐酸麻黄碱线性关系序号 进样浓度(μg/ml) 峰面积1 1.499 30792 2 7.495 143502 3 14.99 300488 4 22.485 455728 5 29.98 613597
2.5 精密度试验 取同一样品供试液进针6次，记录色谱图并计算峰面积，结果见表2。表2 盐酸麻黄碱精密度试验结果
, http://www.100md.com
2.6 重现性试验 取同一样品分别处理6份，进行测定，盐酸麻黄碱含量的RSD为0.49%，结果表明检验方法的重现性良好。
2.7 回收率试验 精密称取已知含量的供试样品，加入已知浓度对照品溶液(按曲线中值:80%、100%、120%确定加 入盐酸麻黄碱对照品的量)，依照样品测定项下的方法进行处理并测定，测得平均回收率为99.38%(RSD=0.63，n=9)，实验表明本法回收率良好。
2.8 样品测定 取本品30g，研细，精密称取细粉1.0g，加5mmol/L氢氧化钠溶液120ml，摇散，加氯化钠7.5g，超声处理10min，蒸馏，用预先盛有0.5mmol/L盐酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，加水至刻度，摇匀。精密量取20ml，置50ml量瓶中，用0.01mmol/L磷酸二氢钾溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，进样测定，记录色谱图，测得结果见表3。表3 样品中盐酸麻黄碱含量测定结果
, 百拇医药
3 讨论
本法简便易行，灵敏度高，试验线性关系好，线性范围宽，稳定性宽，稳定性好，方法可行，可用于麻杏止咳颗粒的含量测定和质量控制。
参考文献
1 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)，北京:化学工业出版社，2000，262-263.
(收稿日期:2002-12-16)
作者单位:150010哈药集团三精制药有限公司
(编辑一 坤), 百拇医药(刘)
关键词 盐酸麻黄碱 高效液相色谱法 含量测定
【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2003)01-0038-02
麻杏止咳颗粒由麻黄、苦杏仁、石膏、甘草四味药物组成，具有镇咳，祛痰，平喘的作用，用于急、慢性支气管炎及喘息等症。为确保产品质量，保证用药安全，本文参考文献 [1] 研究建立了HPLC法检验方中君药麻黄中盐酸麻黄碱的含量。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 高效液相色谱仪，上海电光仪器厂产UV-1型三用紫外分析仪;北京产BP211D型(0.01mg)赛德利斯电子天平。
1.2 试药 盐酸麻黄碱对照品，购于中国药品生物制品检定所(供含量用，编号:0714-9903);甲醇(色谱醇)天津四友公司;麻杏止咳颗粒(哈药集团三精制药有限公司)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:大连化物所产的HypersilODS2250×4.6mm×5μm;流动相为甲醇-0.01mmol/L磷酸二氢钾溶 液(用磷酸调节pH至2.5)(24:76);检测波长210nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。
2.2 检测波长的选择 取盐酸麻黄碱对照品溶液及阴性溶液，在250～190nm波长范围内作光谱扫描，210nm处有最大吸收，阴性液210nm处无最大吸收，故选择210nm作为本品的含量测定波长。
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2.3 专属性考察 分别将盐酸麻黄碱对照液及其阴性液和样品供试液按上述色谱条件作色谱分析，色谱显示阴性液在盐酸麻黄碱保留时间处无干扰峰，样品供试液组分有效分离，理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算为3000，方法专属性良好。见图1。
2.4 线性关系 精密称量盐酸麻黄碱对照品，分别制成1.499μg/ml、7.495μg/ml、14.99μg/ml、22.485μg/ml、29.98μg/ml的溶液按上述色谱条件并进样10μl，以峰面积为纵坐标，以进样浓度为横坐标，得回归方程为:盐酸麻黄碱Y=4.92416×10 -5 +0.103×10 -5。图1 对照品、阴性空白、样品色谱图表1 盐酸麻黄碱线性关系序号 进样浓度(μg/ml) 峰面积1 1.499 30792 2 7.495 143502 3 14.99 300488 4 22.485 455728 5 29.98 613597
2.5 精密度试验 取同一样品供试液进针6次，记录色谱图并计算峰面积，结果见表2。表2 盐酸麻黄碱精密度试验结果
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2.6 重现性试验 取同一样品分别处理6份，进行测定，盐酸麻黄碱含量的RSD为0.49%，结果表明检验方法的重现性良好。
2.7 回收率试验 精密称取已知含量的供试样品，加入已知浓度对照品溶液(按曲线中值:80%、100%、120%确定加 入盐酸麻黄碱对照品的量)，依照样品测定项下的方法进行处理并测定，测得平均回收率为99.38%(RSD=0.63，n=9)，实验表明本法回收率良好。
2.8 样品测定 取本品30g，研细，精密称取细粉1.0g，加5mmol/L氢氧化钠溶液120ml，摇散，加氯化钠7.5g，超声处理10min，蒸馏，用预先盛有0.5mmol/L盐酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，加水至刻度，摇匀。精密量取20ml，置50ml量瓶中，用0.01mmol/L磷酸二氢钾溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，进样测定，记录色谱图，测得结果见表3。表3 样品中盐酸麻黄碱含量测定结果
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3 讨论
本法简便易行，灵敏度高，试验线性关系好，线性范围宽，稳定性宽，稳定性好，方法可行，可用于麻杏止咳颗粒的含量测定和质量控制。
参考文献
1 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)，北京:化学工业出版社，2000，262-263.
(收稿日期:2002-12-16)
作者单位:150010哈药集团三精制药有限公司
(编辑一 坤), 百拇医药(刘)