解热宁颗粒制备工艺的研究
【摘要】 目的 确定解热宁颗粒提取最佳工艺。方法 用正交试验法对解热宁颗粒提取工艺总浸膏量进行优选，以水饱和正丁醇提取物作为考核指标，选用L9(3)4正交表进行试验。考察四因素分别为:煎煮时间、煎煮次数、加水量、浸泡时间等。结果 确定加生药材的12倍量水、浸泡4h、煎煮3次、每次1.5h为最佳方案。结论 此方法适用于本方水煎煮提取工艺。
关键词 解热宁颗粒 正交试验 提取工艺
【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2004)12-1109-02
解热宁颗粒是根据我院20多年使用的经验方、在汤剂的基础上发展起来的，用于治疗风热感冒引起的发热、头痛、咽喉红肿等，对无明高热也有显著疗效。为其制剂达到较高的稳定性，以正交试验优选其水煎煮提取工艺的最佳条件，为生产提供依据。
1 材料与仪器
, 百拇医药
实验用中药材(南通医药公司);正丁醇、乙醇均为分析纯(上海化学试剂厂)。天平(上海第二天平仪器厂);远红外辐射干燥箱(上海沪南科学仪器厂)。
2 方法与结果
2.1 制备方法 将黄芩等6味中药加药材量12倍蒸馏水浸泡4h，水煎3次，各1.5h，合并煎液，滤过。减压浓缩后，相对密度1.10(80℃热测)。加95%乙醇使含醇量达70%，放置冰库冷藏24h，取冷藏液滤过，沉淀再加75%乙醇提取，放置冰库冷藏24h，取冷藏液滤过，沉淀再加75%乙醇提取放置冰库冷藏24h，取冷藏液滤过，合并滤液，回收乙醇，减压浓缩，相对密度1.25(80℃热测)。按清膏:糊精:糖粉为1:2:2混合，制粒，80℃干燥，整粒，包装。
2.2 水煎煮提取工艺优选 本方中各味药所含的化学成分多具水溶性，且制剂剂型为颗粒剂，因此采用水煎煮提取工艺。对影响煎煮提取效果的四因素:煎煮时间、煎煮次数、加水量、浸泡时间进行考察。以水饱和正丁醇提取物作为正交实验的综合评定指标，选用L9(3)4正交表进行实验，因素水平表见表1。
, 百拇医药
表1 因素水平表
2.3 各试样品水饱和正丁醇提取物的测定方法 取黄芩等6味中药，按正交表所列条件试验，水煎液合并，滤过。滤液浓缩后定溶于25ml量瓶中，编号，作为样品溶液。分别取样品液20ml，加水饱和正丁醇提取4次，每次10ml，合并正丁醇层，置于烘至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干。残渣置105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，计算水饱和正丁醇提取物。见表2。
2.4 正交试验结果分析 由表2分析结果表明因素B对正丁醇提取物具有极显著影响，因素C、D对正丁醇提取物有 显著影响，而因素A影响不显著。因此我们最终确定最佳工艺条件为A2B3C2D3即加12倍水、浸泡4h、煎煮3次、每次1.5h。
表2 正交实验结果
3 讨论
本制剂是以苷类为其主要成分，如黄芩中的黄芩苷等。由于正丁醇是弱亲脂性有机溶剂，可溶解中等极性的大部分苷类，处方中各味药所含有效成分在水饱和正丁醇中溶解度大，而本品乙醇提取物成分复杂，因此在本试验中选用水饱和正丁醇提取物作为该制剂煮提工艺的标定指标。用此方法优选出的提取工艺，为以后该制剂的制备工艺打下了良好的基础。
作者单位:226001江苏省南通市第一人民医院
(收稿日期:2004-02-23)
(编辑黄 杰), 百拇医药
关键词 解热宁颗粒 正交试验 提取工艺
【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2004)12-1109-02
解热宁颗粒是根据我院20多年使用的经验方、在汤剂的基础上发展起来的，用于治疗风热感冒引起的发热、头痛、咽喉红肿等，对无明高热也有显著疗效。为其制剂达到较高的稳定性，以正交试验优选其水煎煮提取工艺的最佳条件，为生产提供依据。
1 材料与仪器
, 百拇医药
实验用中药材(南通医药公司);正丁醇、乙醇均为分析纯(上海化学试剂厂)。天平(上海第二天平仪器厂);远红外辐射干燥箱(上海沪南科学仪器厂)。
2 方法与结果
2.1 制备方法 将黄芩等6味中药加药材量12倍蒸馏水浸泡4h，水煎3次，各1.5h，合并煎液，滤过。减压浓缩后，相对密度1.10(80℃热测)。加95%乙醇使含醇量达70%，放置冰库冷藏24h，取冷藏液滤过，沉淀再加75%乙醇提取，放置冰库冷藏24h，取冷藏液滤过，沉淀再加75%乙醇提取放置冰库冷藏24h，取冷藏液滤过，合并滤液，回收乙醇，减压浓缩，相对密度1.25(80℃热测)。按清膏:糊精:糖粉为1:2:2混合，制粒，80℃干燥，整粒，包装。
2.2 水煎煮提取工艺优选 本方中各味药所含的化学成分多具水溶性，且制剂剂型为颗粒剂，因此采用水煎煮提取工艺。对影响煎煮提取效果的四因素:煎煮时间、煎煮次数、加水量、浸泡时间进行考察。以水饱和正丁醇提取物作为正交实验的综合评定指标，选用L9(3)4正交表进行实验，因素水平表见表1。
, 百拇医药
表1 因素水平表
2.3 各试样品水饱和正丁醇提取物的测定方法 取黄芩等6味中药，按正交表所列条件试验，水煎液合并，滤过。滤液浓缩后定溶于25ml量瓶中，编号，作为样品溶液。分别取样品液20ml，加水饱和正丁醇提取4次，每次10ml，合并正丁醇层，置于烘至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干。残渣置105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，计算水饱和正丁醇提取物。见表2。
2.4 正交试验结果分析 由表2分析结果表明因素B对正丁醇提取物具有极显著影响，因素C、D对正丁醇提取物有 显著影响，而因素A影响不显著。因此我们最终确定最佳工艺条件为A2B3C2D3即加12倍水、浸泡4h、煎煮3次、每次1.5h。
表2 正交实验结果
3 讨论
本制剂是以苷类为其主要成分，如黄芩中的黄芩苷等。由于正丁醇是弱亲脂性有机溶剂，可溶解中等极性的大部分苷类，处方中各味药所含有效成分在水饱和正丁醇中溶解度大，而本品乙醇提取物成分复杂，因此在本试验中选用水饱和正丁醇提取物作为该制剂煮提工艺的标定指标。用此方法优选出的提取工艺，为以后该制剂的制备工艺打下了良好的基础。
作者单位:226001江苏省南通市第一人民医院
(收稿日期:2004-02-23)
(编辑黄 杰), 百拇医药