在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银

    王 亮1 ,2 ,3 胡秋芬3 杨光宇3 尹家元3 袁倬斌3 1 ,2

    1 (中国科学技术大学研究生院应用化学研究所,北京100039)

    2 (中国科学院研究生院应用化学研究所,北京100039) 3 (云南大学化学系, 昆明650091)

    摘 要 研究了用色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和

    银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四2(对氨基苯基)2卟啉(T4APP) 柱前衍生后,样品通过富集柱富集,然后

    切换六通转换阀改变流向,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离,用二极管矩阵检测器检测。

    该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银,结果令人满意。

    关键词 四2(对氨基苯基)2卟啉(T4APP) ,反相液相色谱法,铅,镉,汞,银,在线固相萃取富集

    2003202224 收稿;2003210218 接受

    本文系国家自然科学基金(No. 29875027 ,No. 20175025) 、分析化学重点基金(No. 20235010) 、电分析化学国家重点实验室基金和“十五”科

    技攻关重大项目(No. 2001BA210A04 中的第七课题) 资助项目

    1 引 言

    目前用卟啉衍生,反相液相色谱法测定金属元素已有很多报道1 ～5 。但是用四2(对氨基苯基)2卟

    啉(T4APP) 柱前衍生,高效液相色谱同时测定Pb、Cd、Hg 和Ag 还未见报道。本实验研究了四2(对氨基苯

    基)2卟啉(T4APP) 显色衍生,Waters Xterra 色谱柱在线固相萃取富集和分离,二极管矩阵检测器测定饮用

    水中的Pb、Cd、Hg 和Ag 的方法。该方法采用样品先在富集柱上富集,再用流动相反方向洗脱,经分离

    柱分离测定,大大提高了进样量,二极管矩阵检测器检测使各组分均可在最大波长下检测,达到最高灵

    敏度,并可用二极管矩阵检测器作峰纯度分辨,提高了方法的可靠性;方法用于水中超低含量Pb、Cd、Hg

    和Ag 的测定,取得满意结果。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂

    在线富集装置由美国Waters 公司高效液相色谱仪组成(见图1) ;分析柱为Waters XterraTM RP18色谱

    图1 色谱柱在线富集装置

    Fig. 1 Instrument of on2line enrichment ......