近红外光谱快速测定混胺组分含量

    王菊香3 申 刚 邢志娜

    (海军航空工程学院机械工程系, 烟台264001)

    摘 要 研究了用近红外光谱分析混胺组分三乙胺和二甲苯胺含量的方法。对波长范围的选择和基线处理

    方法进行了研究,用偏最小二乘法线性回归分析建立三乙胺和二甲苯胺的校正模型。将近红外法测定结果与

    标准方法测定结果进行了比较,对光谱测量的重复性进行了考察,对温度的影响进行了分析。所有分析研究

    结果表明:在试样恒温的条件下,近红外光谱分析简单、快速、准确。

    关键词 近红外光谱,化学计量学,混胺

    2003204214 收稿;2003210213 接受

    1 引 言

    混胺是一种常见的液体推进剂燃料,是由三乙胺和二甲苯胺各约50 %组成的。混胺质量合格与否

    直接影响燃料的燃烧性能。由于混胺组分易挥发,易氧化,易吸水,在存放过程中极易变质导致不合格,不仅在使用前要进行质量检验,而且在贮存过程中还要定期化验。混胺的标准分析方法都是采用最基

    本的化学分析法,操作复杂、费时。另外,混胺有毒,在化学分析过程中,由于长时间接触,人身健康会受

    到很大影响。总之,寻求新的快速分析混胺组分的方法迫在眉睫。近年来,近红外作为快速分析技术已

    越来越多的用于石油产品的性质和组成成分分析,如近红外光谱法测石油产品的冰点、芳烃、十六烷值

    等1 ～5 ,但目前尚没有使用近红外光谱法测定液体推进剂的报道。近红外光谱分析的优越性是速度快

    (几分钟) 、低消耗及无污染、不需对样品进行处理即可直接分析(减少毒性影响) 等。我们利用CCD 近

    红外光谱仪和化学计量学软件,对测定混胺组分进行了研究,建立了对应的模型。

    2 原 理

    近红外光谱主要是含X H(X C、N、O) 键基团的化合物在中红外区域基频振动的泛频及组频吸

    收。与中红外光谱相比,近红外光谱谱带较宽,强度较弱。这样样品不用稀释可直接在常规样品池中进

    行测定。混胺组分主要是三乙胺和二甲苯胺,含有大量的C H、N H 键,在近红外区吸收信息丰富

    (图1) 。由于不同基团产生的光谱在吸收峰位和强度上有所不同,光谱特征就随着样品组成的变化而

    变化(图2 (1) ) ,这就为近红外光谱定量分析混胺奠定了基础。近红外光谱测混胺组分的研究过程,是

    采用标准分析方法测得大量不同含量混胺组分的基础数据,并与样品的近红外光谱数据建立对应关系,利用化学计量学软件,通过对样品光谱进行处理,采用偏最小二乘的线性回归(PLS) 法建立样品光谱和 ......