第32 卷

    2004 年5 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第5 期

    633～636

    四2(对甲氧基苯基)2卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法

    测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

    胡秋芬杨光宇 黄章杰 尹家元

    3

    董学畅

    (玉溪师范学院化学系,玉溪653100) (云南大学化学系,昆明650091)

    摘 要 研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co 、Cu , Zn 和Mn 的方法。环境

    水样中的Fe、Co 、Cu、Zn 和Mn 用四2(对甲氧基苯基)2卟啉( T4MPP) 柱前衍生,用Waters Sep2Pak2C18固相萃

    取小柱萃取富集Fe、Co 、Cu、Zn 和Mn 的T4MPP 络合物,富集倍数达50 倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱

    为流动相,Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。Fe、Co 、Cu、Zn 和Mn 的检

    测限分别为:3. 2、1. 8 、2. 0 、2. 0 和4. 5 ng/ L 。方法相对标准偏差为2. 1 %～3. 7 % ,标准回收率为94 %～

    107 %。该方法用于环境水样分析,结果令人满意。

    关键词 四2(对甲基苯基)2卟啉,固相萃取富集,高效液相色谱法,铁,钴,铜,锌,锰

    2003209209 收稿;2004201204 接受

    本文系云南省教育厅科研基金(No. 021125) 资助项目

    1 引 言

    近几年来高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展。痕量金属离子与有机试剂形成

    稳定的有色络合物,用高效液相色谱分离,紫外2可见光度检测器测定金属离子,克服了光度分析选择性差

    的缺点,可实现多元素同时测定,方法简便、快速1 ～3 。卟啉类试剂具有灵敏度高,能和多种金属元素生产

    稳定的络合物的特点,目前已广泛用作高效液相色谱测定金属离子的衍生试剂4 ～7 。但是用四2(对甲氧

    基苯基)2卟啉( T4MPP) 柱前衍生,同时测定Fe、Co 、Cu、Zn 和Mn 还未见报道。该5 种元素是环境水样中

    的重要元素,其含量测定具有重要意义8 。本实验采用T4MPP 柱前衍生,固相萃取富集Fe、Co 、Cu、Zn 和 ......