第32 卷

    2004 年7 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第7 期

    961～963

    顶空气相色谱法测定氢钴胺中的丙酮溶剂残留

    刘敬兰

    3

    王 欢

    (河北师范大学实验中心,石家庄050016) (河北华容制药有限公司,石家庄050051)

    摘 要 采用顶空气相色谱法测定氢钴胺(VB12 ) 中丙酮溶剂的残留量,通过实验选择了最佳平衡时间(60

    min) 和最佳平衡温度(60 ℃) 。用单位标准加入法定量,多点标准加入法对该方法的准确性进行验证,检出限

    4 ×10 - 7 g/ L 。丙酮含量在0～300μg 范围内峰面积与丙酮含量之间呈良好的线性关系。该方法简单、快速,实用性强。

    关键词 顶空气相色谱法,氢钴胺(VB12) ,溶剂残留,丙酮

    2003204221 收稿;2004203222 接受

    1 引 言

    氢钴胺(维生素B12 Vitamin B12) 是一种维生素类抗贫血药,其生产工艺的最后一步是采用丙酮做

    结晶溶剂。由于维生素B12结构复杂,不易挥发,若直接溶解进样测定残留丙酮,既存在产品中其他组分

    的干扰,又会造成色谱柱污染。为了有效控制产品质量和保证用药安全,必须对残留丙酮进行定量和控

    制。本实验在没有顶空进样仪的情况下,利用顶空气相色谱法的标准加入法1 ,测定了维生素B12中残

    留丙酮的含量。用单点标准加入法定量,多点标准加入法验证了线性关系。该方法灵敏度高,准确性

    好,不污染柱子,操作方便、快速,收到了满意的效果。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    岛津GC217A 气相色谱仪;CLASS2GC10 色谱数据工作站;恒温水浴;20 mL 顶空瓶,1 mL 进样器

    (气密性好) ......