戊唑醇和三唑酮对映体的手性拆分
手性固定相,,手性固定相,戊唑醇,三唑酮,手性拆分
第32 卷2004 年5 月
分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5 期
625~627
戊唑醇和三唑酮对映体的手性拆分
王 鹏 江树人 张宏军 周志强3
(中国农业大学理学院应用化学系,北京100094)
摘 要 以纤维素2三(3 ,52二甲基苯基氨基甲酸酯) (CDMPC) 高效液相色谱手性固定相(CSP) 成功地拆分了
戊唑醇和三唑酮对映异构体,通过考察流动相中异丙醇的含量、柱长及温度对手性拆分的影响,优化色谱分离
条件。结果显示:该固定相对两种手性农药有较好的拆分效果,使用250 mm 色谱柱,流动相中含5 %异丙醇
时戊唑醇得到最佳分离,分离度为1. 22 ; 三唑酮在异丙醇含量为2 %时有最大分离度1. 47 。减少异丙醇含量
对两种农药均有利于增大分离度,温度升高则降低分离效果。
关键词 手性固定相,戊唑醇,三唑酮,手性拆分
2003205204 收稿;2003212222 接受
本文系国家自然科学基金(No. 20377052) 资助项目
1 引 言
色谱手性拆分方法,尤其是液相色谱手性拆分技术近几年发展非常迅速,已成为手性药物、天然产
物、农业化学品等研究领域中测定光学异构体的纯度,制备单一对映体的有效手段。在手性高效液相色
谱技术中,关键之处是手性固定相的设计及应用。目前已有百余种手性固定相应用并商业化,在众多的
手性固定相中,多糖类手性固定相(主要包括纤维素和淀粉) 具有显著的优点,拆分能力强,拆分的化合
物范围广1 ~5 。
手性农药对映体通常具有不同的毒性、毒理特性。因此,进行手性农药对映体的分离对研究手性单
一异构体的性质具有非常重要的意义。戊唑醇和三唑酮是三唑类杀菌剂,分别具有一个手性中心,含一
对对映异构体,分子结构中都含有苯环以及与手性碳相连的三唑环。戊唑醇的手性碳上有一个羟基,而
三唑酮则有一羰基与手性碳相连。本实验利用自制的纤维素2三(3 ,52二甲基苯基氨基甲酸酯) 高效液
相色谱手性固定相对戊唑醇和三唑酮对映异构体进行了拆分,评价了CDMPC 手性固定相对样本的立
体选择性能 ......
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