第32 卷

    2004 年8 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第8 期

    1031～1034

    工业丙烯腈中 唑及其它有机杂质的气相色谱分析

    薛慧峰

    3 1 ,2 叶 荣2 刘满仓1 胡之德1

    1 (兰州大学化学化工学院,兰州730000) 2 (中国石油兰州石化公司石油化工研究院,兰州730060)

    摘 要 提出了一种用毛细管气相色谱分析工业丙烯腈中微量 唑及其它杂质的方法。用气相色谱2质谱法

    对丙烯腈中的 唑及其它杂质进行了定性,并用化学法验证了 唑的定性结果。采用有效碳数法计算出 唑

    的质量相对校正因子为2. 396 ,内标法测定了国内不同公司生产的丙烯腈中微量杂质的含量。其中 唑的质

    量含量为0. 001 %～0. 06 %。方法已在某石化公司丙烯腈装置技术改造中应用于 唑含量的控制分析。

    关键词 丙烯腈, 唑,毛细管气相色谱法

    2003207212 收稿;2004202218 接受

    1 引 言

    丙烯腈(AN) 是生产腈纶、聚丙烯酰胺、SAN 树脂、ABS 树脂和丁腈橡胶等高分子材料的主要聚合

    单体之一,丙烯腈的质量直接影响其后加工产品的性能,其中 唑含量不仅影响丙烯腈的色度和储存的

    稳定性,还影响到合成后高分子材料的色泽。文献报道丙烯腈中 唑含量超过75 mg/ kg 就可能引起

    丙烯腈的某些化学反应1 。国外20 世纪70 年代末就开始研究从丙烯腈中除去 唑的实验方法2 ,3 。

    分析丙烯腈的方法有化学法4 、光谱法5 和色谱法6 ～10 ,但是有关丙烯腈中 唑分析的报道极少,而且对 唑的分析未进行定量校正10 。本实验通过筛选了比较适合于丙烯腈中微量 唑及其它杂质

    分析的毛细管柱,用气2质( GC2MS) 联用仪测定出了 唑,并用化学法进行验证,采用有效碳数法11 计

    算得到 唑的质量校正因子,内标法定量。方法在某石化公司降低丙烯腈中 唑含量的技术改造中得

    到应用,圆满解决了该公司丙烯腈聚合产品———腈纶发黄的质量问题,效果满意。

    2 实验部分

    2. 1 仪器及分析条件

    气相色谱仪HP5880A(Hewlett2Packard 公司) ,50 m ×0. 2 mm ×0. 5μm 聚甲基硅氧烷毛细管柱,柱温40 ℃,进样器150 ℃,检测器( FID) 150 ℃ ......