第32 卷

    2004 年10 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第10 期

    1325～1328

    凝胶渗透色谱和固相萃取净化2气相色谱分离组合法

    测定糙米中的残留农药

    李 樱1 ,2 储晓刚

    3 2 仲维科2 李淑娟2 何友昭

    3 1

    1 (中国科学技术大学化学系,合肥230026) 2 (中国进出口检验技术研究所食检中心,北京100025)

    摘 要 提出糙米中38 种有机氯农药、拟除虫菊酯和多氯联苯残留量的同时测定方法。用乙酸乙酯提取,凝

    胶渗透色谱和固相萃取净化,气相色谱2电子俘获检测,外标法定量。3 个添加水平的平均回收率分别为

    7713 、81. 4 和83. 8 %;相对标准偏差3. 8 %～13. 9 %。有机氯农药和多氯联苯检出限为0. 07μg/ kg ;拟除虫

    菊酯的检出限为0. 4μg/ kg。检测方法简便省时,自动化程度高,稳定可靠。

    关键词 气相色谱,凝胶渗透色谱,固相萃取,糙米,有机氯,拟除虫菊酯,多氯联苯

    2003211210 收稿;2004204208 接受

    本文系国家“十五”食品安全重大专项课题资助项目(No. 2001BA804A17)

    1 引 言

    农药残留关系食品安全,也是发达国家实施贸易保护的技术措施。因此,发展快速、可靠和灵敏的

    农药分析技术是控制农药污染、保证食品安全和解决国际贸易争端的基础。现有残留农药检测方法主

    要涉及同类农药测定1 。因当前农药检测的多品种和低限量要求,应发展多种农药同时检测方法。由

    于磺化、溶剂萃取、索氏抽提和共沸蒸馏等样品前处理法费时费工、易引进误差和污染环境,已被加速溶

    剂萃取(ASE) 2 、固相萃取(SPE) 3 ,4 和凝胶渗透色谱( GPC) 法5 ,6 等替代。本实验用不同除脂机理的

    凝胶渗透色谱与固相萃取净化,同时测定糙米中多种农药和多氯联苯残留量,取得较好结果。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    Shimadzu GC217A 气相色谱仪; ECD 检测器;Agillent HP6890 气相色谱仪, FID 检测器。GPC 装

    置:Environed GPC 净化预柱19 mm ×150 mm ,净化柱19 mm ×300 mm ,Waters 510 液相色谱泵; 486 ......