22(22喹啉偶氮)252二乙氨基苯胺光度法测定钴
光度法,,22(22喹啉偶氮)252二乙氨基苯胺,钴,光度法
第32 卷2004 年6 月
分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第6 期
762~764
22(22喹啉偶氮)252二乙氨基苯胺光度法测定钴
李海涛1 胡秋芬
3 1 ,2 董学畅2 杨光宇2 尹家元2
1 (玉溪师范学院化学与环境科学系,玉溪653100) 2 (云南大学化学系,昆明650091)
摘 要 合成了新试剂22(22喹啉偶氮)252二乙氨基苯胺(QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应,在pH 为
5. 5 的磷酸盐缓冲介质中,在CTMAB 存在下,QADEAA 与钴反应生成2∶1 稳定络合物;用磷酸酸化后,在酸介
质中,体系λmax = 625 nm ,ε= 1. 46 ×105 L·mol - 1·cm- 1 。钴含量在0. 01~0. 30 mg/ L 内符合比尔定律。方法
用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定,结果令人满意。
关键词 22(22喹啉偶氮)252二乙氨基苯胺,钴,光度法
2003207217 收稿;2004201206 接受
本文系云南省教育厅(No. 0111143) 和玉溪师范学院(No. 02476) 科研基金资助项目
1 引 言
钴是人体必须的微量元素,环境样品中痕量钴的测定具有重要意义1。钴的主要测定方法有分光光
度法、电化学法、原子吸收法和荧光法等2 。其中分光光度法是最常用的方法。吡啶偶氮类试剂广泛
用于钴的光度法测定3 ,4 。但是,22喹啉偶氮衍生物用于钴的测定报道较少。我们合成过几个22喹啉
偶氮苯酚和22喹啉偶氮苯甲酸类试剂,并用于一些金属离子的测定,由于共轭体系扩大,该类试剂比吡
啶偶氮类试剂具有更高的灵敏度5 ~7 。为了寻找性能更好的试剂,本实验合成了新试剂22(22喹啉偶
氮)252二乙氨基苯胺(QADEAA) ,由于该试剂只有氮原子参加配位,其选择性比22喹啉偶氮苯酚和22喹
啉偶氮苯甲酸类试剂更好,我们研究了QADEAA 和钴的显色反应,建立了一种测定钴的新方法。
2 实验部分
2. 1 试剂合成与鉴定
参照文献8 类似的方法,将0. 02 mol/ L 22氨基喹啉溶于400 mL 无水乙醇中,加入2 g 氨基钠,水 ......
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