超临界 CO2 萃取当归油的工艺研究

    聂诗明 张桂芝 张鹏涛3

    (湖北中医学院 ,武汉 430061)

    摘要 目的:研究超临界 CO2流体萃取当归油的生产工艺。方法:用正交试验等方法 ,研究药材粒度、 萃取温

    度、 萃取压力、 萃取时间及解析分离条件对超临界 CO2流体萃取当归油的影响。结果:超临界 CO2流体萃取当归油

    的优选工艺为:药材粒度 40目 ,萃取温度 40℃、 萃取压力 25 Mpa、 萃取时间 2 h, CO2流量 20L h,分离釜 Ⅰ压力 8

    Mpa,分离釜 Ⅰ 温度 50℃;分离釜 Ⅱ 压力 6Mpa,分离釜 Ⅱ 温度 50℃。结论:优选得到的工艺具有较高的提取率 ,该

    工艺合理、 可行。

    关键词 超临界 CO2流体萃取;当归;当归油;正交试验

    当归为伞形科植物当归 Angelica sinensis

    (Oliv1) Diels的干燥根 ,性甘、 辛、 温。有补血、 活

    血、 调经止痛等功效。主要产于甘肃、 云南、 四川等

    地。当归的化学成分为挥发油和非挥发性成分。当

    归具有兴奋和抑制子宫平滑肌“ 双向性 ” 作用 ,其中

    其抑制成分主要为挥发油 ,当归油具显著的抗子宫

    平滑肌痉挛作用 ,即治疗痛经作用 ,在离体子宫平滑

    肌、 平喘、 中枢抑制、 镇痛以及对免疫功能的影响等

    方面有广泛的药理活性。其中藁本内酯为其主要成

    分之一〔 1、 2〕。当归挥发油传统提取方法为水蒸气蒸

    馏法 ,水蒸气蒸馏法的不足之处是温度较高 ,需时较

    长 ,易使对湿热不稳定及易氧化成分发生变化。超

    临界 CO2萃取法较水蒸气蒸馏法收率高 ,且萃取温

    度低 ,系统密闭 ,可大量保存对热不稳定及易氧化的

    成分〔3〕。本文研究了超临界 CO2 萃取当归挥发油

    的生产工艺 ,为当归油提取方法的优化提供了依据。

    1 材料与仪器

    当归 ,购自甘肃岷县 ,经鉴定为当归 Angelica

    sinensis (Oliv1) Diels的干燥根。CO2 ,购自武汉钢

    铁集团 ,纯度 9919%。HA2212 402 112 C型超临界萃

    取装置 (南通华安超临界提取有限公司 )。

    2 方法与结果

    211 药材粉碎度的选择 超临界萃取中 ,物料的

    粒度对提取效率有较大的影响 ,通常不同质地的物

    料需选择不同的粒度,才能保证较佳的提取效率。

    参照文献条件 ,取不同粒度当归药材 ,在萃取压力

    25Mpa,萃取温度 45℃,解析温度 50℃,解析压力

    6Mpa等相同条件下 ,萃取 2 h,考察粒度对当归油得

    率的影响。结果见表 1。

    表 1 药材粒度对当归油得率的影响

    药材粒度 当归油得率 (% )

    10～20目 1121

    20～60目 1168

    60～100目 1154

    实验结果表明 ,药材粒度为 10～20目时 ,提取

    率较差;粒度为 20～60目时提取率较好。

    212 解析分离条件的确定 超临界 CO2流体萃取

    包括 CO2 流体对原料的萃取过程 ,以及萃取物从

    CO2流体中的解析过程。解析压力、 解析温度均对

    提取物纯度及得率有较大的影响,因此,首先必须确

    定解析分离的条件。

    取干燥药材 40目的粉末 ,在萃取压力 25 Mpa,萃取温度 45℃ 等相同萃取条件下 ,以不同的解析分

    离条件,萃取 2 h,考察提取物性状及当归油得率

    (% ) ,结果见表 2。

    表 2 解析分离条件的影响

    序号

    分离

    釜 Ⅰ 压力 (Mpa)

    分离

    釜 Ⅰ 温度 (℃)

    分离

    釜 Ⅱ 压力 (Mpa)

    分离

    釜 Ⅱ 温度 (℃)

    分离釜 Ⅰ 及分离釜 Ⅱ

    提取物性状 当归油 得率 (% )

    1 10 65 815 70

    均为墨绿色膏

    状 ,-

    2 8 65 7 60

    Ⅰ为墨绿色油 ,Ⅱ 为膏状 1135

    3 6 65 6 45

    Ⅰ为墨绿色油 ,Ⅱ 为膏状 1186

    4 8 50 6 70 均为棕色油 2100

    5 6 50 6 60 均为棕色油 1188

    6 10 50 7 45 均为棕色油 1132

    以上结果表明 ,解析压力 6～8 Mpa,解析温度

    45～50℃时 ,提取物性状及当归油得率较为理想 ......