超临界萃取酸枣仁油及其成分研究.PDF
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2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(138KB,2页)。
超临界萃取酸枣仁油及其成分研究
贡济宇 ,赵启铎 ,蔡广知 ,高 佳
(长春中医学院 ,吉林 长春 130117)
摘 要: 目的: 确定酸枣仁油的超临界流体萃取工艺及其脂肪酸成分组成。方法: 通过正交试验确
定酸枣仁油超临界萃取的最佳工艺 , 采用 GC2MS 2DS对萃取所得油加以分析。结果: 最佳工艺条件为
A3B1C2D2 E1 F3 , 即萃取压力30Mpa , 萃取温度 35 ℃, 分离压力 12Mpa , 分离温度 45 ℃, 分离压力 6Mpa ,分离温度50 ℃。油中含有102十八烷烯酸、十八烷酸、十六烷酸、9 , 122十八碳二烯酸等多种脂肪酸成
分。结论: 本工艺萃取酸枣仁油 , 具有收率高、组分多、提取温度低、时间短、对油中成分破坏少 , 稳
定性好等特点。
关键词: 超临界萃取; 酸枣仁油; 最佳工艺; 成分检测
中图分类号: R28515 文献标识码: B 文章编号: 1007 - 4813 (2005) 01 - 0058 - 02
收稿日期: 2004 - 12 - 15
作者简介: 贡济宇 (1962~ ) , 女 , 吉林长春人 , 教授。研究方向: 中药有效物质分析新方法与新技术研究。
1 材料与仪器
111 酸枣仁 河北邢台
(鼠李科 (Rharmnaceae) 植
物酸枣 (Zizyphus spino sus)
的干燥成熟果仁) 。甲醇、苯、浓硫酸、氯化钠、无
水硫酸钠均为分析纯 , 水
为蒸馏水。
112 仪器 GC2MS 2DS 联
用仪 (安捷伦) 、十万分之
一天平 (北京八方) 、GM20115 真空泵 (北京八方) 、粉碎机 (贵阳机械厂) 、干燥器 (上海市实验仪器
厂) 、HH26恒温水浴锅 (北京八方) 。
2 实验内容
211 超临界萃取最佳提取工艺的筛选 (采用正交试
验法)
[1 ]
选取正交设计的六因素三水平表 , 进行
18次实验 , 以酸枣仁油收率为指标 , 确定超临界流
体萃取枣仁油的最佳工艺条件。
表1 因素水平表
因素
水平 A B C D E F
1 20Mpa 35℃ 9Mpa 35℃ 6Mpa 30℃
2 25Mpa 45℃ 12Mpa 45℃ 9Mpa 40℃
3 30Mpa 55℃ 15Mpa 55℃ 12Mpa 50℃
A - 萃取压力 B - 萃取温度 C - 分离 Ⅰ压力
D - 分离 Ⅰ温度 E - 分离 Ⅱ压力 F - 分离 Ⅱ温度
表2 正交设计表L18 (3
7) 及试验结果
A B C D E F 空白列 收率 ( %)
( n = 3)
1 1 1 1 1 1 1 1 24137
2 1 2 2 2 2 2 2 20113
3 1 3 3 3 3 3 3 13140
4 2 1 1 2 2 3 3 31105
5 2 2 2 3 3 1 1 25179
6 2 3 3 1 1 2 2 25174
7 3 1 2 1 3 2 3 24140
8 3 2 3 2 1 3 1 29141
9 3 3 1 3 2 1 2 22156
10 1 1 3 3 2 2 1 16166
11 1 2 1 1 3 3 2 23121
12 1 3 2 2 1 1 3 24195
13 2 1 2 3 1 3 2 29128
14 2 2 3 1 2 1 3 19158
15 2 3 1 2 3 2 1 29107
16 3 1 3 2 3 1 2 32158
17 3 2 1 3 1 2 3 26168
18 3 3 2 1 2 3 2 36121
K1 122172 158134 156194 146119 160143 149183 161151 455107
K2 160151 14418 160176 167119 146119 142168 153150
K3 171184 151193 137137 134137 148145 162156 140106
R 8118 2125 3189 5147 2137 3131 3157
由实验结果看出超临界流体萃取枣仁油的最佳
工艺条件为 A3B1C2D2 E1 F3 , 即萃取压力 30Mpa , 萃
取温度35 ℃, 分离 Ⅰ压力12Mpa , 分离 Ⅰ温度45 ℃,— 85 —
第21卷第1期
2005年3月
长 春 中 医 学 院 学 报
Academic Periodical of Changchun College of Traditional Chinese Medicine
Vo1121
1 ,2005
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.分离 Ⅱ压力6Mpa , 分离 Ⅱ温度50 ℃ ......
贡济宇 ,赵启铎 ,蔡广知 ,高 佳
(长春中医学院 ,吉林 长春 130117)
摘 要: 目的: 确定酸枣仁油的超临界流体萃取工艺及其脂肪酸成分组成。方法: 通过正交试验确
定酸枣仁油超临界萃取的最佳工艺 , 采用 GC2MS 2DS对萃取所得油加以分析。结果: 最佳工艺条件为
A3B1C2D2 E1 F3 , 即萃取压力30Mpa , 萃取温度 35 ℃, 分离压力 12Mpa , 分离温度 45 ℃, 分离压力 6Mpa ,分离温度50 ℃。油中含有102十八烷烯酸、十八烷酸、十六烷酸、9 , 122十八碳二烯酸等多种脂肪酸成
分。结论: 本工艺萃取酸枣仁油 , 具有收率高、组分多、提取温度低、时间短、对油中成分破坏少 , 稳
定性好等特点。
关键词: 超临界萃取; 酸枣仁油; 最佳工艺; 成分检测
中图分类号: R28515 文献标识码: B 文章编号: 1007 - 4813 (2005) 01 - 0058 - 02
收稿日期: 2004 - 12 - 15
作者简介: 贡济宇 (1962~ ) , 女 , 吉林长春人 , 教授。研究方向: 中药有效物质分析新方法与新技术研究。
1 材料与仪器
111 酸枣仁 河北邢台
(鼠李科 (Rharmnaceae) 植
物酸枣 (Zizyphus spino sus)
的干燥成熟果仁) 。甲醇、苯、浓硫酸、氯化钠、无
水硫酸钠均为分析纯 , 水
为蒸馏水。
112 仪器 GC2MS 2DS 联
用仪 (安捷伦) 、十万分之
一天平 (北京八方) 、GM20115 真空泵 (北京八方) 、粉碎机 (贵阳机械厂) 、干燥器 (上海市实验仪器
厂) 、HH26恒温水浴锅 (北京八方) 。
2 实验内容
211 超临界萃取最佳提取工艺的筛选 (采用正交试
验法)
[1 ]
选取正交设计的六因素三水平表 , 进行
18次实验 , 以酸枣仁油收率为指标 , 确定超临界流
体萃取枣仁油的最佳工艺条件。
表1 因素水平表
因素
水平 A B C D E F
1 20Mpa 35℃ 9Mpa 35℃ 6Mpa 30℃
2 25Mpa 45℃ 12Mpa 45℃ 9Mpa 40℃
3 30Mpa 55℃ 15Mpa 55℃ 12Mpa 50℃
A - 萃取压力 B - 萃取温度 C - 分离 Ⅰ压力
D - 分离 Ⅰ温度 E - 分离 Ⅱ压力 F - 分离 Ⅱ温度
表2 正交设计表L18 (3
7) 及试验结果
A B C D E F 空白列 收率 ( %)
( n = 3)
1 1 1 1 1 1 1 1 24137
2 1 2 2 2 2 2 2 20113
3 1 3 3 3 3 3 3 13140
4 2 1 1 2 2 3 3 31105
5 2 2 2 3 3 1 1 25179
6 2 3 3 1 1 2 2 25174
7 3 1 2 1 3 2 3 24140
8 3 2 3 2 1 3 1 29141
9 3 3 1 3 2 1 2 22156
10 1 1 3 3 2 2 1 16166
11 1 2 1 1 3 3 2 23121
12 1 3 2 2 1 1 3 24195
13 2 1 2 3 1 3 2 29128
14 2 2 3 1 2 1 3 19158
15 2 3 1 2 3 2 1 29107
16 3 1 3 2 3 1 2 32158
17 3 2 1 3 1 2 3 26168
18 3 3 2 1 2 3 2 36121
K1 122172 158134 156194 146119 160143 149183 161151 455107
K2 160151 14418 160176 167119 146119 142168 153150
K3 171184 151193 137137 134137 148145 162156 140106
R 8118 2125 3189 5147 2137 3131 3157
由实验结果看出超临界流体萃取枣仁油的最佳
工艺条件为 A3B1C2D2 E1 F3 , 即萃取压力 30Mpa , 萃
取温度35 ℃, 分离 Ⅰ压力12Mpa , 分离 Ⅰ温度45 ℃,— 85 —
第21卷第1期
2005年3月
长 春 中 医 学 院 学 报
Academic Periodical of Changchun College of Traditional Chinese Medicine
Vo1121
1 ,2005
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.分离 Ⅱ压力6Mpa , 分离 Ⅱ温度50 ℃ ......
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