阿胶远志膏的质量标准研究

    刘 霞, 倪 艳, 郝旭亮, 王瑞明, 李先荣X

    (山西省中医药研究院, 山西 太原 030012)

    阿胶远志膏由地黄、麦冬、远志等 10 余味中药

    研制而成, 具有滋阴补血与养心安神之功效, 既能治

    阴血少, 营液不足, 心神不宁之本, 又治虚烦少寐, 精

    神恍惚, 夜寐多梦、健忘失眠、头晕、头疼心悸之标。

    为了控制质量, 本实验采用TLC 法对远志、麦冬、丹

    参、当归药味进行定性鉴别, 并采用HPLC 法测定

    了阿胶远志膏中梓醇的含量, 方法简便, 获得了满意

    的结果。

    1 仪器与试剂

    美 国 HP1100 高 效 液 相 色 谱 仪, 包 括

    HPG1322A 真 空 脱 气 泵, HPG1311A 四 元 泵,HPG1313A AL S 自动进样器, HPG1315DAD 二极

    管阵列检测器。HP Chem stat ion System 化学工作

    站; 电子天平(德国赛多利斯BP211D)。乙腈为色谱

    纯, 水为重蒸馏水, 其他化学试剂为分析纯。大孔吸

    附树脂 ZTC21 (吸附皂苷型, 天津南开大学正天成

    澄清有限公司)。梓醇对照品(批号: 080829803)和各

    对照药材购自中国药品生物制品检定所。阿胶远志

    膏由山西省榆社阿胶厂提供。

    2 薄层鉴别

    211 远志的鉴别: 取本品 5 g, 加等量的硅藻土研

    匀, 干燥, 加甲醇 50 mL , 超声处理 15 m in, 滤过, 滤

    液蒸干, 残渣加水 50 mL 使溶解, 用 15%甲醇2氯仿

    溶液振摇提取 2 次, 每次 30 mL , 弃去氯仿层, 母液

    用水饱和的正丁醇振摇提取3 次, 每次20 mL , 合并

    正丁醇液, 蒸干, 残渣加甲醇 1 mL 使溶解, 作为供

    试品溶液。另取远志对照药材012 g, 加水50mL 煎

    煮 2 次, 每次 015 h, 合并煎煮液, 浓缩至 10 mL , 同

    法制备对照药材溶液。取缺远志阴性样品5 g, 同法

    制得阴性对照溶液。分别吸取 3 种溶液各 5 L L , 分

    别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以正丁醇2冰醋酸2水

    (5∶1∶4)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 10%硫

    酸乙醇试液, 热风吹干至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上, 显相同颜色的斑点, 阴

    性对照在相应位置上无干扰(图12 A )。

    212 丹参的鉴别: 取丹参素钠对照品, 加甲醇制成

    1 m g? mL 溶液, 作为对照品溶液。取缺丹参阴性样

    品5 g, 同法制成阴性对照溶液。分别吸取211 项下

    供试品溶液和上述两种溶液各 5 L L , 分别点于同一

    硅胶G 薄层板上, 以氯仿2丙酮2甲酸(25∶10∶4)为

    展开剂, 展开, 取出, 晾干, 用氨蒸气熏后, 放置过夜,在紫外光灯(365 nm )下检视, 供试品色谱中, 在与

    对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点, 阴性

    对照在相应位置上无干扰(图12 B)。

    213 麦冬的鉴别: 取211 项下供试品溶液, 蒸干, 加

    盐酸溶液(9→50 mL ) 50 mL , 置沸水浴中水解1 h,放至室温后, 用氯仿振摇提取 3 次, 每次 20 mL , 合

    并氯仿液, 蒸干, 残渣加甲醇 1 mL 使溶解, 作为供

    试品溶液。另取麦冬对照药材013 g 煎煮2 次, 每次

    015 h, 合并煎煮液, 按供试品溶液的制备方法制得

    对照药材溶液。取阴性样品5 g, 同法制得阴性对照

    溶液。分别吸取以上3 种溶液各10 L L , 点于同一硅

    胶 G 的薄层板上, 用甲苯2醋酸乙酯2甲酸(14∶4∶

    015)为展开剂, 展开、取出、晾干, 在紫外光灯(365

    nm )下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的

    位置上, 显相同颜色的斑点, 阴性对照在相应位置上

    无干扰(图12 C)。

    214 当归的鉴别: 取样品 15 g, 加水 150 mL 摇匀,用2 mo l? L 盐酸调pH 1～ 2, 用乙醚振摇提取 3 次,每次 30mL (乳化时加少许甲醇) , 合并乙醚液, 挥

    干, 残渣加甲醇 1 mL 使溶解, 作为供试品溶液。另

    取017 g 当归药材, 加水 50 mL 煎煮 2 次, 每次 015

    h, 合并煎煮液, 同法制得对照药材溶液。取缺当归

    阴性样品15 g, 同法制得阴性对照溶液。分别吸取以

    上3 种溶液各15 L L , 点于同一硅胶G 的薄层板上,用甲苯2醋酸乙酯2甲酸(14∶4∶015)为展开剂, 展

    开、取出、晾干, 喷以 9%三氯化铁溶液, 热风吹至斑

    点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的

    位置上, 显相同颜色的斑点, 阴性对照在相应位置上

    无干扰(图12 D)。

    · 14 · 中草药 Ch inese T radit ional and HerbalD rugs 第 35 卷第 1 期 2004 年 1 月

    X 收稿日期: 2003204212

    作者简介: 刘 霞(1965—) , 女, 山西省闻喜人, 副主任药师, 1988 年毕业于沈阳药学院, 从事中药新药的开发研究 ......