蟾酥注射液质量标准的研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(79KB，3页)。
蟾酥注射液质量标准的研究
安徽省药品检验所(230061) 朱蔚玮
摘要 研究了蟾酥注射液的质量标准 ,建立了蟾酥的 TLC方法 ,用紫外分光光度法以 52羟色胺作
对照品 ,测定了样品中水溶性吲哚类总生物碱的含量 ,平均回收率为 97. 26 % ,变异系数为1. 12 %。
该法可作为该制剂的质量控制方法。
关键词 蟾酥注射液 薄层层析 52羟色胺 分光光度法 含量测定
Study on Qual ity Standards for
Chanshu Injection ( Venenum Bufonis)
Zhu Weiwei
( A nhui Inst i t ute f or Drug Cont rol , Hef ei , 230061)
The quality standards for Chanshu Injection have been studied. The TLC method for
Venenum Bufonis is established. Also the content of water2soluble indole total alkaloid in the sam2
ple is determined with UV2spect rophotography in serotonin as an index. The average recovery is
97. 26 % , and RSD is 1. 12 %. These methods can be used as a quality content method for this
preparation.
Key words Chanshu Injection ,TLC ,serotonin ,spect rophotography ,content determination
蟾酥注射液由蟾酥单味药组成;具有解
毒消炎的功效 ,临床用于急性、慢性化脓性感
染治疗 ,亦可作为抗肿瘤、抗放射的辅助用
药。为有效地控制制剂质量 ,对样品中的蟾
酥进行了定性鉴别及样品中主要水溶性成分
进行含量测定研究。
1 仪器、试药、样品来源
1. 1 仪器 日本岛津 UV2260 型紫外分光
光度计 ,751GW 型紫外分光光度计 ,超声波
清洗器。
1. 2 试药 硅胶 G高效薄层板 ,青岛海洋
化工厂;52羟色胺对照品 ,购于 Sigma 公司 ,纯度大于 99 %;干蟾酥对照药材由安徽凤阳
制药厂提供 ,经鉴定符合中国药典标准。
1. 3 样品 蟾酥注射液 ,安徽凤阳制药厂。
2 薄层定性鉴别
2. 1 样品供试液的制备 取蟾酥注射液
40ml ,置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 1ml 使溶
解 ,即得。
2. 2 对照药材溶液的制备 称取蟾酥粗粉
0. 3g ,加水 5ml 使湿润 ,研磨。加乙醇 30ml ,摇匀 ,超声提取 15min ,冷藏 2h ,滤过。滤液
置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 1ml 使溶解 ,即
得。
2. 3 对照品溶液的制备 称取 52羟色胺标
准品适量 ,加水制成每毫升含 0. 04mg 52羟
色胺对照品溶液 ,即得。
2. 4 色谱条件及结果 展开剂:曾试验比较
异丙醇2浓氨水2水(18∶ 1∶ 1)和正丁醇2醋酸2
水(4∶ 1∶ 5)的上层液两种展开剂的分离效果 ,结果后者为佳。显色剂:20 %对二甲氨基苯
甲醛盐酸(2 →3)液 ,105 ℃烘至斑点显色清
晰。日光下观察 ,样品色谱中 ,在与对照药材
及对照品相应的位置上 ,显相同颜色的蓝紫
色斑点。阴性样品对照液色谱中无此相同颜
色斑点 ,结果见图 1。
3 含量测定
3. 1 对照品的制备 精密称取置五氧化二
36 中成药 Chinese Traditional Patent Medicine 1999 ,21( 2)
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.图 1 蟾酥薄层层析图谱
1. 样品
2. 蟾酥对照药材
3. 52羟色胺对照品
4. 空白对照
磷干燥器中真空干燥 24h 的 52羟色胺对照
品 ,加水制成每毫升含 39. 4 μg的溶液 ......
安徽省药品检验所(230061) 朱蔚玮
摘要 研究了蟾酥注射液的质量标准 ,建立了蟾酥的 TLC方法 ,用紫外分光光度法以 52羟色胺作
对照品 ,测定了样品中水溶性吲哚类总生物碱的含量 ,平均回收率为 97. 26 % ,变异系数为1. 12 %。
该法可作为该制剂的质量控制方法。
关键词 蟾酥注射液 薄层层析 52羟色胺 分光光度法 含量测定
Study on Qual ity Standards for
Chanshu Injection ( Venenum Bufonis)
Zhu Weiwei
( A nhui Inst i t ute f or Drug Cont rol , Hef ei , 230061)
The quality standards for Chanshu Injection have been studied. The TLC method for
Venenum Bufonis is established. Also the content of water2soluble indole total alkaloid in the sam2
ple is determined with UV2spect rophotography in serotonin as an index. The average recovery is
97. 26 % , and RSD is 1. 12 %. These methods can be used as a quality content method for this
preparation.
Key words Chanshu Injection ,TLC ,serotonin ,spect rophotography ,content determination
蟾酥注射液由蟾酥单味药组成;具有解
毒消炎的功效 ,临床用于急性、慢性化脓性感
染治疗 ,亦可作为抗肿瘤、抗放射的辅助用
药。为有效地控制制剂质量 ,对样品中的蟾
酥进行了定性鉴别及样品中主要水溶性成分
进行含量测定研究。
1 仪器、试药、样品来源
1. 1 仪器 日本岛津 UV2260 型紫外分光
光度计 ,751GW 型紫外分光光度计 ,超声波
清洗器。
1. 2 试药 硅胶 G高效薄层板 ,青岛海洋
化工厂;52羟色胺对照品 ,购于 Sigma 公司 ,纯度大于 99 %;干蟾酥对照药材由安徽凤阳
制药厂提供 ,经鉴定符合中国药典标准。
1. 3 样品 蟾酥注射液 ,安徽凤阳制药厂。
2 薄层定性鉴别
2. 1 样品供试液的制备 取蟾酥注射液
40ml ,置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 1ml 使溶
解 ,即得。
2. 2 对照药材溶液的制备 称取蟾酥粗粉
0. 3g ,加水 5ml 使湿润 ,研磨。加乙醇 30ml ,摇匀 ,超声提取 15min ,冷藏 2h ,滤过。滤液
置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 1ml 使溶解 ,即
得。
2. 3 对照品溶液的制备 称取 52羟色胺标
准品适量 ,加水制成每毫升含 0. 04mg 52羟
色胺对照品溶液 ,即得。
2. 4 色谱条件及结果 展开剂:曾试验比较
异丙醇2浓氨水2水(18∶ 1∶ 1)和正丁醇2醋酸2
水(4∶ 1∶ 5)的上层液两种展开剂的分离效果 ,结果后者为佳。显色剂:20 %对二甲氨基苯
甲醛盐酸(2 →3)液 ,105 ℃烘至斑点显色清
晰。日光下观察 ,样品色谱中 ,在与对照药材
及对照品相应的位置上 ,显相同颜色的蓝紫
色斑点。阴性样品对照液色谱中无此相同颜
色斑点 ,结果见图 1。
3 含量测定
3. 1 对照品的制备 精密称取置五氧化二
36 中成药 Chinese Traditional Patent Medicine 1999 ,21( 2)
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.图 1 蟾酥薄层层析图谱
1. 样品
2. 蟾酥对照药材
3. 52羟色胺对照品
4. 空白对照
磷干燥器中真空干燥 24h 的 52羟色胺对照
品 ,加水制成每毫升含 39. 4 μg的溶液 ......
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