藏药二十味沉香丸的质量标准研究.PDF
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2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(161KB，3页)。
检出限为4. 0 × 10 - 5
mol· L - 1。
图1 电极的响应曲线
Fig 1 The curver of response
212 pH值的影响
用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节一定浓度的盐
酸普鲁卡因溶液 ,同时读取相应的电势值 ,实验结果
表明pH 在 2. 0～7. 3 范围内 ,电势随 pH变化不超
过± 1 mV。实验时用pH 4. 7的0. 1 mol· L - 1
醋酸 -
醋酸钠溶液控制pH值。
213 响应时间与使用寿命
电极的响应时间 < 60 s ,电极可反复使用 ,用毕
干燥存放 ,寿命为室温下 30 d 左右 ,此时斜率为
90 %左右。
214 辅料干扰实验
规格为2 ml 的盐酸普鲁卡因注射液内含 40 mg
盐酸普鲁卡因、 10 mg NaCl ,用 CO2 饱和注射用水。
实验中 ,以混合溶液固定干扰法测定了NaCl、 Na2CO3
的选择系数 Kij 分别为9. 6 × 10 - 5
、 1. 5 × 10 - 4。结果
表明处方辅料不干扰测定。
215 回收率测定
按处方量称取针剂辅料适量 ,共 3 组 ,每组 5
份 ,分别置 50 ml 量瓶中 ,分别以 1. 0 ×10 - 2
、 1. 0 ×
10 - 3
、 1. 0 × 10 - 4
mol· L - 1
的盐酸普鲁卡因溶液定容 ,使盐酸普鲁卡因与辅料符合处方比例 ,将上述溶液
摇匀 ,静置。分别精密量取 10 ml 按“2. 7”项下进行
测定 ,结果见表1。
216 标准曲线的绘制
称取盐酸普鲁卡因 1. 3639 g , 用0. 1 mol· L - 1
的
醋酸 - 醋酸钠溶液溶解并定容至 50 ml 量瓶中 ,再
用0. 1 mol· L - 1
的醋酸 - 醋酸钠溶液稀释成不同
浓度的盐酸普鲁卡因标准溶液 ,测定相应的电势
(E) ,以 E为纵坐标 ,浓度的负对数(pC)为横坐标作
标准曲线。实验证明:盐酸普鲁卡因在 1. 0 ×10 - 1
～5. 2 × 10 - 5
mol· L - 1
浓度范围之间呈良好的线性关
系。
表1 回收实验结果( mg)
Table 1 The results of recovery test( mg)
Original Measured Recovery % Average % RSD %
30. 00 29. 46 98. 2 2. 18
3. 00 2. 93 97. 7 97. 5 2. 65
0. 30 0. 29 96. 7 3. 24
217 样品的测定
精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量(约相当于
盐酸普鲁卡因 40 mg)置 50 ml 量瓶中 ,以 0. 1 mol·
L - 1
的醋酸 - 醋酸钠溶液定容 ,用普鲁卡因电极测
定 ,计算样品含量 ,并与中国药典法比较(表2) 。
表2 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定( %, n = 5)
Table 2 Determination of procain in injections( %, n = 5)
No.
This method
Detected X RSD
Pharmacopoeia method
Detected X RSD
1 97. 1 9816 2166 98. 6 9914 1135
101. 2 99. 4
99. 9 100. 9
94. 8 97. 6
100. 0 100. 5
2 102. 8 10119 2137 101. 2 10111 1106
99. 0 100. 1
102. 6 102. 3
100. 1 99. 9
105. 0 102. 0
将上述数据进行 F检验和 t 检验 ,两种方法之
间无显著性差异。
参考文献
1 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[ S] .二部1北京:化
学工业出版社,2000. 685
2 徐风华,张志萍,雷兰,等.高效液相色谱法测定注射液中普鲁卡
因和利多卡因含量[J ] .药物分析杂志,1999 ,19(1) :53
3 罗俊芳.一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
[J ] .中国医院药学杂志,1996 ,16(2) :67
4 王海霞,蒲敏,于宝京,等. PBA PVC共混膜盐酸普鲁卡因离子
选择性电极的研究[J ] .西安交通大学学报,2001 ,35(9) :987
收稿日期:2002 - 10
3通讯联系人(Correspondent)
作者简介:刘震东,男,重庆长寿,生药学硕士,从事生药学研究。
藏药二十味沉香丸的质量标准研究
刘震东 ,宋 淼 ,达番琼 ,王 曙3
四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041
摘要: 目的 建立常用藏药二十味沉香丸的鉴别和含量测定方法。方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法。结果 建立
华西药学杂志
W C J ·P S 2003 ,18(6) :462～464
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.了二十味沉香丸中沉香、马钱子、诃子、红花、降香等药材的薄层色谱鉴别方法 ,并采用 HPLC测定了该藏药制剂中诃子等药材
中的有效成分没食子酸的含量 ,其回归方程为: A = 50205 C - 10418 ( r = 0. 9995) ,没食子酸的平均回收率为 100164 % , RSD =
1113 %( n = 5) ......
mol· L - 1。
图1 电极的响应曲线
Fig 1 The curver of response
212 pH值的影响
用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节一定浓度的盐
酸普鲁卡因溶液 ,同时读取相应的电势值 ,实验结果
表明pH 在 2. 0～7. 3 范围内 ,电势随 pH变化不超
过± 1 mV。实验时用pH 4. 7的0. 1 mol· L - 1
醋酸 -
醋酸钠溶液控制pH值。
213 响应时间与使用寿命
电极的响应时间 < 60 s ,电极可反复使用 ,用毕
干燥存放 ,寿命为室温下 30 d 左右 ,此时斜率为
90 %左右。
214 辅料干扰实验
规格为2 ml 的盐酸普鲁卡因注射液内含 40 mg
盐酸普鲁卡因、 10 mg NaCl ,用 CO2 饱和注射用水。
实验中 ,以混合溶液固定干扰法测定了NaCl、 Na2CO3
的选择系数 Kij 分别为9. 6 × 10 - 5
、 1. 5 × 10 - 4。结果
表明处方辅料不干扰测定。
215 回收率测定
按处方量称取针剂辅料适量 ,共 3 组 ,每组 5
份 ,分别置 50 ml 量瓶中 ,分别以 1. 0 ×10 - 2
、 1. 0 ×
10 - 3
、 1. 0 × 10 - 4
mol· L - 1
的盐酸普鲁卡因溶液定容 ,使盐酸普鲁卡因与辅料符合处方比例 ,将上述溶液
摇匀 ,静置。分别精密量取 10 ml 按“2. 7”项下进行
测定 ,结果见表1。
216 标准曲线的绘制
称取盐酸普鲁卡因 1. 3639 g , 用0. 1 mol· L - 1
的
醋酸 - 醋酸钠溶液溶解并定容至 50 ml 量瓶中 ,再
用0. 1 mol· L - 1
的醋酸 - 醋酸钠溶液稀释成不同
浓度的盐酸普鲁卡因标准溶液 ,测定相应的电势
(E) ,以 E为纵坐标 ,浓度的负对数(pC)为横坐标作
标准曲线。实验证明:盐酸普鲁卡因在 1. 0 ×10 - 1
～5. 2 × 10 - 5
mol· L - 1
浓度范围之间呈良好的线性关
系。
表1 回收实验结果( mg)
Table 1 The results of recovery test( mg)
Original Measured Recovery % Average % RSD %
30. 00 29. 46 98. 2 2. 18
3. 00 2. 93 97. 7 97. 5 2. 65
0. 30 0. 29 96. 7 3. 24
217 样品的测定
精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量(约相当于
盐酸普鲁卡因 40 mg)置 50 ml 量瓶中 ,以 0. 1 mol·
L - 1
的醋酸 - 醋酸钠溶液定容 ,用普鲁卡因电极测
定 ,计算样品含量 ,并与中国药典法比较(表2) 。
表2 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定( %, n = 5)
Table 2 Determination of procain in injections( %, n = 5)
No.
This method
Detected X RSD
Pharmacopoeia method
Detected X RSD
1 97. 1 9816 2166 98. 6 9914 1135
101. 2 99. 4
99. 9 100. 9
94. 8 97. 6
100. 0 100. 5
2 102. 8 10119 2137 101. 2 10111 1106
99. 0 100. 1
102. 6 102. 3
100. 1 99. 9
105. 0 102. 0
将上述数据进行 F检验和 t 检验 ,两种方法之
间无显著性差异。
参考文献
1 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[ S] .二部1北京:化
学工业出版社,2000. 685
2 徐风华,张志萍,雷兰,等.高效液相色谱法测定注射液中普鲁卡
因和利多卡因含量[J ] .药物分析杂志,1999 ,19(1) :53
3 罗俊芳.一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
[J ] .中国医院药学杂志,1996 ,16(2) :67
4 王海霞,蒲敏,于宝京,等. PBA PVC共混膜盐酸普鲁卡因离子
选择性电极的研究[J ] .西安交通大学学报,2001 ,35(9) :987
收稿日期:2002 - 10
3通讯联系人(Correspondent)
作者简介:刘震东,男,重庆长寿,生药学硕士,从事生药学研究。
藏药二十味沉香丸的质量标准研究
刘震东 ,宋 淼 ,达番琼 ,王 曙3
四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041
摘要: 目的 建立常用藏药二十味沉香丸的鉴别和含量测定方法。方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法。结果 建立
华西药学杂志
W C J ·P S 2003 ,18(6) :462～464
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.了二十味沉香丸中沉香、马钱子、诃子、红花、降香等药材的薄层色谱鉴别方法 ,并采用 HPLC测定了该藏药制剂中诃子等药材
中的有效成分没食子酸的含量 ,其回归方程为: A = 50205 C - 10418 ( r = 0. 9995) ,没食子酸的平均回收率为 100164 % , RSD =
1113 %( n = 5) ......
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