大黄胶囊质量标准的研究 Study on the Quantity Standard of Rhubarb Pills

    张永东 ,陈平洋 ,袁军

    (湘西自治州人民医院 ,湖南 吉首 416000)

    [摘要] 通过对医院制剂大黄胶囊的显微鉴别、理化鉴别和薄层鉴别及含量测定、水份检查等的分析研究 ,建立了大黄

    胶囊的质量标准 ,保证了制剂的质量。

    [关键词] 大黄胶囊;质量标准;含量测定

    [Abstract ] The quality standard of Rhubarb Pills prepared in hospital was established in order to ensure the quantity of the preparation ,such as the differentiation by microscope , physical and chemical method , determination the content , detection the water.

    [ Key words ] Rhubarb Pills ; Quantity standard ; Determination

    [中图分类号]R927 [文献标识码]A [文章编号]1007 - 547(2004) 08 - 065 - 02

    大黄胶囊由大黄等中药组成 ,具有泻热通便 ,泻火凉血 ,逐瘀通经之功效。临床应用于实热便秘 ,积滞腹痛 ,泻痢不

    爽 ,湿热黄疸 ,血热吐衄 ,目赤 ,咽肿 ,肠痈腹痛 ,痈肿疔疮 ,瘀

    血经闭 ,跌仆损伤 ,外治水火烫伤 ,上消化道出血等症[1 ]。我

    院制剂大黄胶囊所用大黄均为蓼科植物掌叶大黄(Rheum

    palmatumL. )饮片。为了控制内在质量 ,对制剂中大黄进行

    了显微鉴别和理化鉴别及含量测定等。

    1 仪器及试剂

    1. 1 仪器 光学显微镜(重庆市光学仪器厂) ,电子天平(上

    海精密科学仪器有限公司) ,薄层色谱展开缸(上海信谊仪器

    厂) ,ZF - I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂) ,隔水

    式电热恒温箱(北京工农兵医疗器械厂) 。

    1. 2 试剂 对照品大黄素(批号:756 - 8902) 、大黄酸(批号:

    757 - 9402) 、大黄酚(批号:0796 - 9404)等均由中国药品生物

    制品检定所提供。

    氢氧化钾、氢氧化钠(分析纯 ,宣兴市第二化学试剂厂) ,硅胶 H(分析纯 ,上海化学试剂采购供应站) ,甲醇(分析纯 ,上海振兴化工一厂) ,甲酸(分析纯 ,广西西陇化工厂) ,石油

    醚(分析纯 ,上海试剂四厂) ,甲酸乙酯(分析纯 ,广西西陇化

    工厂) 。

    2 显微鉴别及理化鉴别

    2. 1 显微鉴别 草酸钙簇晶众多 ,导管主要为网纹导管和

    具缘纹孔导管及螺纹环纹导管 ,非木化 ,淀粉粒多 ,类圆形 ,脐点星状 ,复粒2～8粒组成。

    2. 2 理化鉴别

    2. 2. 1 羟基蒽酮类反应[2 ]

    微量升华得黄色针状结晶 ,高

    温则得羽状结晶。结晶加氢氧化钾(钠)液或氨水 ,溶液显红

    色。

    2. 2. 2 土大黄苷检查 生药新鲜断面或粉末 ,或稀乙醇液

    点于滤纸上 ,在紫外灯下显浓棕色荧光 ,不得显亮蓝紫色荧

    光。

    2. 2. 3 薄层鉴别 取本品 0. 1g ,加甲醇 20ml 浸渍 1h 滤过 ,取滤液5ml ,蒸干 ,加水10ml 使溶解 ,再加盐酸 1ml ,置水溶中

    加热30min ,立即冷却 ,用乙醚分2 次提取 ,每次 20ml ,合并乙

    醚液 ,蒸干 ,残渣加氯仿1ml 使溶解 ,作为供试品溶。另外取

    大黄酸、大黄素、大黄酚对照品加甲醇制成分每 1ml 分别含

    1mg的对照品溶液 ,照薄层色谱法《中华人民共和国药典》

    (以下简称《中国药典》 ) (一部) (2000年版 ,附录VIB)试验 ,吸

    取上述两种溶液各 5 μl ,分别点于同硅胶 H板上 ,以石油醚

    (30～60℃) —甲酸乙酯 —甲酸(15 z5 z1)的上层溶液为展开

    剂 ,展开、取出 ,晾干 ,置紫外灯下检视 ,供试品色谱中 ,在对

    照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点 ......