滇产何首乌药材的化学成分研究X

    王文静 , 张维明 , 董小玲 , 赵荣华 , 饶高雄3 3

    (云南中医学院中药学院 , 云南昆明 650200)

    摘 要: 从滇产何首乌药材中分离鉴定了9个成分 , 分别为大黄酚 (1) 、大黄素甲醚 (2) 、大黄素 (3) 、芦

    荟大黄素 (4) 、大黄酸 (5) 、大黄素甲醚 - 8 - O -β- D - 葡萄糖苷 (6) 、大黄素 - 8 - O -β- D - 葡萄糖苷 (7) 、2 , 3 , 5 , 4’- 四羟基二苯乙烯 - 2 - O -β- D - 葡萄糖苷 (8) 和β- 谷甾醇 (9) , 其中的芦荟大黄素 (4) 是首

    次在何首乌中分得。此外 , 对有效成分二苯乙烯苷的提取方法进行了研究 , 形成了一种水提取 —絮凝沉淀 —树

    脂吸附分离的提取工艺。

    关键词: 何首乌; 化学成分; 提取工艺; 中药材

    中图分类号: R284 文献标识码: A 文章编号: 1000— 2723 (2005) 01— 0010— 02

    何首乌是常用补益中药, 来源于蓼科植物何首乌

    Polygonum multiflorum 的干燥块根, 主要含有蒽醌、二

    苯乙烯苷、磷脂等化学成分[1～3]。云南是何首乌药材

    主产区之一, 资源丰富, 我们曾对云南不同产地何首

    乌药材中蒽醌类、二苯乙烯苷类的含量进行了测定,结果表明, 禄劝县等地所产何首乌药材质量优

    良[4～6]。在此基础上, 为进一步明确滇产何首乌药材

    其具体的化学组成, 我们又系统地研究了其化学成

    分。

    何首乌是药食两用的中药材, 二苯乙烯苷是其具

    有降血脂、益智、抗衰老等作用的主要有效成分, 在

    功能食品开发方面应用广泛。滇产何首乌药材中二苯

    乙烯苷含量可达4 %以上, 是提取二苯乙烯苷的优良

    原料。研究二苯乙烯苷的提取工艺方法, 对深入开发

    我省优良、丰富的何首乌药材资源, 具有明显的实际

    意义, 为此, 我们对提取工艺技术进行了研究。

    1 实验仪器和材料

    何首乌药材产于禄劝县, 经廖心荣教授鉴定为蓼

    科植物何首乌 Polygonum multiflorum 的块根。柱色谱

    及薄层色谱硅胶为青岛海洋化工厂产品; 大孔吸附树

    脂 (AB - 8、NKA - II) , 离子交换树脂均为南开大学

    化工厂产品; 预处理剂、沉淀澄清剂均为天津正天成

    公司产品。熔点用 Yanaco 显微熔点测定仪, 温度未

    校正; NMR 用BrukerAM- 400 核磁共振测定仪, TMS

    内标。

    2 化学成分研究

    211 提取分离

    何首乌药材粉碎后经乙醇提取, 减压回收乙醇得

    棕色浸膏。浸膏用水分散, 依次以石油醚、乙酸乙

    酯、正丁醇萃取, 分别回收溶剂, 得极性不同的3 部

    分浸膏。各浸膏经硅胶柱色谱分离, 得到 9 个化合

    物, 经光谱测定, 鉴定为大黄酚 (chrysophanol) (1) 、大黄素甲醚 (physcion) (2) 、大黄素 (emodin) (3) 、芦荟大黄素 ( aloe - emodin) (4) 、大黄酸 ( rhein)

    (5) 、大黄素甲醚- 8 - O -β- D - 葡萄糖苷 (physcion

    - 8 - O -β- D - glucoside) (6) 、大黄素- 8 - O -β- D

    - 葡萄糖苷 (emodin - 8 - O -β- D - glucoside) (7) 、2 , 3 , 5 , 4’- 四羟基二苯乙烯- 2 - O -β- D - 葡萄

    糖苷 (2 , 3 , 5 , 4’ - tetrahydroxy - stilbene - 2 - O -β

    - D - glucoside) (8) 、 β- 谷甾醇 (β- sitosterol) (9) 。

    其中的芦荟大黄素 (4) 是首次在何首乌中分得, 但

    得率很低。

    212 结构鉴定

    大黄酚 ( 1) : 黄色针状结晶, mp1186～188℃。

    光谱数据与文献[8]

    报道一致。

    大黄素甲醚 ( 2) : 黄色针状结晶, mp1203～

    205℃。光谱数据与文献[1 ,8]

    报道一致。

    大黄素 ( 3) : 黄色针状结晶, mp1223～224℃。

    01

    X基金项目 : 云南省中药现代化科技产业专项基金资助 ( 2002ZY - 11 , 负责人赵荣华) , 3 3 通讯作者 : 0871 - 6212602 ;

    E - mail : raowufam@sohu1com

    收稿日期: 2004— 10— 11 修回日期: 2005— 12— 25

    作者简介: 王文静 (1978～) , 女 , 辽宁朝阳人 , 云南中医学院助教 , 从事中药化学和中药质量标准研究工作。

    第28卷第1期

    2005年3月

    云南中医学院学报

    Journal of Yunnan College of Traditional Chinese Medicine

    Vol . 28 No. 1

    3. 2005

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.光谱数据与文献[1 ,8]

    报道一致。

    芦荟大黄素 ( 4) : 黄色针状结晶, mp1222～

    224℃ ......