第21卷第1期

    Vol . 21 No. 1

    重庆工商大学学报(自然科学版)

    JOURNAL OF CTBU(Nat . Scien. Edit . )

    2004年2月

    Feb. 2004

    文章编号:1672 - 058X(2004) 01 - 0019 - 04

    从陈皮中提取橙皮苷工艺研究①

    梁开玉1

    , 罗启波2

    , 喻 梅3

    (1.重庆工商大学 环境与生物工程学院 ,重庆 400033 ;2.重庆工商大学 环境与生物工程学院99级学生 ,重庆 400033 ;

    3.重庆工商大学 环境与生物工程学院98级学生 ,重庆 400033)

    摘 要:介绍了用95 %的甲醇作提取剂,从陈皮中提取橙皮苷的方法。用正交试验法选择最

    佳工艺条件为:温度85 ℃,pH值为4 ,提取4 h ,纯度为 85. 7 %。经两次重结晶,纯度可达94. 7 %。

    该工艺操作简单,稳定可行。所得橙皮苷产品的红外光谱图与橙皮苷的标准品红外光谱图相符。

    关键词:陈皮;橙皮苷;正交试验法

    中图分类号:O 629. 6 文献标识码:A

    我国有丰富的柑桔资源 ,柑桔栽培面积居世界第 1 位 ,产量居世界第 3 位 ,仅次于巴西和美国。随着

    我国农业科技的发展和日益普及 ,2000年我国柑桔产量已达到1 200万吨以上。在国内 ,对柑桔的利用还

    仅仅局限在对柑桔果实的利用 ,对果皮还没引起足够的重视。柑桔皮占整果重的 20 % ,如不作任何处理

    便弃掉或只作低效处理 ,不仅造成极大的浪费 ,还会造成环境污染。

    橙皮苷是陈皮中主要成分之一 ,含量约为3 %。从陈皮中提取的橙皮苷是一种天然产物 ,它在医药上

    有广泛的应用。它具有维持血管正常渗透压 ,降低血管脆性 ,降低人体胆固醇含量 ,抗过敏 ,降血压 ,抑制

    口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。橙皮苷氢化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂 ,其

    甜度是蔗糖的1 000倍 ,甜度大 ,性质稳定 ,口感好 ,可作为功能性食品。对橙皮苷提取工艺的研究 ,可为

    综合开发、利用柑桔皮 ,提高原材料利用率 ,增加经济效益提供有用的原始数据 ,具有广泛的应用前景和

    科学意义。

    1 材料与方法

    1. 1 材料与试剂

    陈皮 ,盐酸 ,甲醇(95 %) ,无水乙醇 ,石油醚 ,氢氧化钾 ,氢氧化钠。

    1. 2 仪器设备

    紫外分光光度计 ,pH计 ,电热恒温水浴锅 ,电动搅拌器 , 旋片式真空泵 ,离心分离机 ,电热鼓风干燥

    箱 ,电光分析天平 ,循环水真空泵 ,常规玻璃仪器。

    1. 3 工艺流程

    1. 4 操作要点

    (1) 陈皮的预处理。将干燥的陈皮粉碎至1～2 mm ,称取30 g ,加入 0. 002 mol L 稀盐酸 ,在室温下搅

    ① 收稿日期:2003 - ;修回日期:2003 - 10 - 17

    作者简介:梁开玉(1944 - )女 ,四川沪县人 ,重庆工商大学副教授 ,从事有机化学、精细化工的研究。

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.拌30 min ,重复用0. 002 mol L 的稀盐酸洗涤两次 ,再用流水洗涤。控干后 ,置于20倍量的去离子水中 ,用

    盐酸调节pH值为2 ,在85～90 ℃下搅拌提取1 h ,过滤 ,滤渣作为提取橙皮苷所用。

    (2) 粗制橙皮苷。将滤渣烘干 ,加入10倍量的甲醇 ,在85 ℃的水浴锅中浸提4 h(带迥流装置)后 ,过

    滤 ,除去滤渣。滤液蒸镏回收甲醇后 ,调节pH值 ,静置过夜 ,离心分离得粗橙皮苷。

    (3) 精制橙皮苷。取粗品加入甲醇和0. 1 % 氢氧化钠使其完全溶解 ,过滤 ,滤液中加入盐酸调节pH ,再静置过夜 ,过滤得白色晶体 ,烘干 ,即得精制橙皮苷。

    (4) 含量测定。用中国药品生物制品检定所的化学对照品“橙皮苷” (0721 - 200010)作标样 ,用UV -

    2450可见 - 紫外分光光度计(日本岛津)分析测定精制橙皮苷含量为94. 7 %。

    2 工艺优化研究

    2. 1 单因素试验

    (1) 溶剂种类。橙皮苷在溶剂中的溶解与溶剂的极性有关。表 1 列出了不同的溶剂作为提取剂 ,提

    取橙皮苷的结果。

    用水提 ,果胶沉淀较橙皮苷明显 ,分离果胶时 ,因为果胶有

    粘性 ,少量橙皮苷附着在果胶上不易分离 ,产品无法称量。分别

    以石油醚和丙酮作为作为提取溶剂时 ,因橙皮苷在石油醚和丙

    酮中溶解度较小 ,沉淀量少。

    表1 溶剂对橙皮苷提取率的影响

    溶剂 水 石油醚 丙酮 乙醇 甲醇

    橙皮苷 — — — 较少 较多

    实验证明 ,用甲醇作为提取剂效果最好。

    (2) 溶剂浓度。溶剂浓度与橙皮苷的分离提纯有直接关系。浓度过低 ,陈皮中大量果胶析出 ,不利于

    橙皮苷的沉淀(见表2) 。

    表2 甲醇浓度对橙皮苷提取率的影响

    甲醇浓度( %) 95 90 80 70 60 50 40

    橙皮苷质量(g) 0. 08 4 0. 062 4 0. 054 1 0. 032 7 0. 015 0 很少 很少

    控制甲醇浓度 ,防止果胶沉淀影响橙皮苷的分离提纯 ,是橙皮苷提取实验的一个重点。通过上面的

    实验 ,确定选用95 %的甲醇作为提取剂 ......