第 19 卷 第 4 期 安 徽 中 医 学 院 学 报 Vol 19 No 4

    2000年 8 月 JOURNAL OF ANHUI TCM COLL EGE Aug 2000

    葛根芩连口服液质量标准研究

    王晓华 , 吴宗好 , 胡惠平

    (安徽省医学科学研究所 ,安徽 合肥 230061)

    摘要:目的:提供葛根芩连口服液质量控制标准。方法:建立了采用同一块薄层板、同一种展开

    剂同时鉴定葛根、黄芩、黄连三味药的薄层色谱定性方法;并采用薄层色谱扫描法对葛根素进行定

    量。结果:经方法学考察 ,葛根素在 0. 5～3. 0 μg 范围内线性关系良好 ,平均回收率 97. 01 %。结

    论:定性鉴别简便快速 ,专属性强;定量分析准确、重现性好 ,可全面控制葛根芩连口服液的质量。

    关键词:葛根芩连口服液;薄层色谱法;葛根素;薄层扫描法;

    中图分类号:R284. 1 文献标识码:A 文章编号:1000 - 2219 (2000) 04 - 0054 - 02

    葛根芩连口服液的处方来源于医圣张仲景的名

    验方 ———葛根芩连汤 ,由葛根、黄芩、黄连、甘草四味

    药组成 ,具有解肌清热、止泻止痢等功效。临床上用

    于治疗泄泻、痢疾 ,疗效显著。本制剂是葛根芩连

    片[1 ]

    的一种新剂型 ,在质量标准研究时较片剂有很

    大的提高 ,在原有黄连一味鉴别的基础上新增加了

    葛根、黄芩的定性鉴别 ,建立了采用同一块薄层板、同一种展开剂同时鉴定葛根、黄芩、黄连三味药的方

    法;同时还新增了君药葛根中有效成分 ———葛根素

    的薄层扫描法( TLCS)含量测定 ,以达到全面控制产

    品质量的目的。

    1 仪器与试药

    CS2930薄层色谱扫描仪(日本岛津) ; SB22200T

    超声波提取器(上海奥特赛恩斯公司) ;定量毛细管

    (美国Drummond) ;硅胶 GF254高效薄层板(山东省

    烟台化工研究所) ;葛根素、黄芩甙、盐酸小檗碱化学

    对照品(中国药品生物制品检定所) ;葛根芩连口服

    液样品及缺味阴性样品(自制) ;所用试剂均为 AR

    级。

    2 葛根、黄芩、黄连的薄层色谱鉴别

    取本品 10ml 置蒸发皿中 ,水浴蒸至近干 ,加硅

    藻土 5g 搅拌均匀 ,加无水乙醇 40ml ,超声处理

    30min ,浸泡过夜 ,滤过 ,滤液浓缩至 5ml ,作为供试

    品液;另取葛根素对照品 ,加甲醇制成每1ml 含1mg

    的溶液;取黄芩甙对照品 ,加甲醇制成 1ml 含 1mg

    的溶液;取盐酸小檗碱对照品 ,加乙醇制成每1ml 含

    0. 5mg的溶液 ,均作为对照品溶液。吸取供试品溶

    液 3 μ1 ,葛根素对照品溶液、盐酸小檗碱对照品溶液

    作者简介:王晓华(1954 - ) ,女 ,副研究员。

    各3 μ1 ,黄芩甙对照品溶液 1μ1 ,分别点于同一硅胶

    GF254薄层板上 ,以正丁醇2冰醋酸2水(7∶ 2∶ 1)为展开

    剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外光灯(254nm)下检视 ,供试品色谱中 ,在与葛根素对照品色谱相应的位置

    上 ,显相同暗紫色的荧光淬灭斑点;再置紫外光灯

    (365nm)下检视 ,供试品色谱中 ,在与盐酸小檗碱对

    照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的亮黄色荧光

    斑点;将薄层板喷以 2 %的三氯化铁乙醇溶液 ,供试

    品色谱中 ,在与黄芩甙对照品相应的位置上 ,显相同

    墨绿色的斑点。结果见图 1。

    图 1 葛根、黄芩、黄连薄层色谱图

    1 供试品;2 对照品:a葛根素 ,b盐酸小檗碱 ,c黄芩甙;

    3 阴性对照(缺葛根) ;4 阴性对照(缺黄芩) ;

    5 阴性对照(缺黄连)

    3 葛根素的薄层扫描法含量测定

    3. 1 对照品溶液制备 精密称取葛根素对照品 ,加

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    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.甲醇溶解制成每毫升含 0. 5mg的溶液 ,摇匀。

    3. 2 供试品溶液制备 精密吸取本品 5ml ,置水浴

    上蒸至稠膏状 ,加硅藻土 3g 搅拌均匀 ,加甲醇

    50ml ,超声提取 30min ,浸泡过夜 ,滤过 ,用 10min 甲

    醇洗涤残渣 ,合并滤液 ,浓缩 ,定量移至 25ml 量瓶

    中 ,即得。

    3. 3 TLC和 TLCS条件 薄层板:高效硅胶 GF254

    板;点样:供试品溶液 2 μ1 ,对照品溶液 1 μ1、 4μ1 ;展

    开剂:氯仿2甲醇2水(7∶ 2. 5∶ 0. 25) ;薄层光谱扫描:

    200～370nm扫描 ,确定λS = 265nm ,λR = 360nm ;

    薄层色谱扫描: 双波长反射式锯齿形扫描 , 狭缝

    0. 4mm×0. 4mm , S X = 3 ,灵敏度 M

    3. 4 标准曲线及回归方程 精密吸取葛根素对照

    溶液 1、2、3、4、5、6 μl , 分别点于同一硅胶

    GF254薄层板上 ,展开 ,取出 ,晾干 ,依法扫描测定 ,以

    葛根素点样量 C 为横坐标 ,相应斑点吸收度积分值

    A 为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,并经计算得回归方程

    A = 283 838 C - 373 6 ,相关系数 r = 0. 999 6 ;结

    果表明葛根素在 0. 5～3. 0 μg范围内线性关系良好 ,标准曲线不过原点 ,含量测定采用外标两点法 ......