葛根芩连片质量标准的研究.PDF
http://www.100md.com
2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(372KB，3页)。
葛根芩连片由葛根、黄芩、黄连、甘草 ! 味药组
成， 收载于 年版 《中国药典》 %一部。 《中国药典》
对其质量无明确的控制标准。本实验对方中 ! 味药进
行了薄层鉴别及片中总黄酮的含量测定研究，现报道
如下。
实验材料和仪器
仪器：’ ( ) 紫外分光光度计 %上海分析仪器
厂， 紫外分析仪%上海顾村电光仪器厂。标准品： 芦
丁、 葛根素、 黄芩甙、 盐酸小檗碱、 甘草酸均为中国药
品生物制品检定所提供。样品：葛根芩连片由广东阳
江制药厂生产。对照品： 葛根、 黄芩、 黄连、 甘草均购自
阳江市药材公司， 经鉴定均为 《中国药典》% 年版
一部 收载的品种， 并分别按 年版 《药典》 要求，依法炮制。 硅胶 )： 为青岛海洋化工厂产品。 实验所用
试剂均为分析纯。
+ 实验方法与结果
+, 薄层定性鉴别
+, , 葛根薄层定性鉴别
% 葛根阳性对照液 称取葛根粉末 , -.，加
-0 甲醇， 浸泡 +1， 滤过， 滤液浓缩备用。
%+ 葛根阴性对照液 按处方比例制成除葛根外
的模拟片， 研成粉末， 取 +.， 按% 项制备。
%2 葛根芩连片供试液 取葛根芩连片 2- 片 %去
糖衣研成粉末， 称取 !, -.， 加 +-0 甲醇， 浸泡 +1， 滤
过， 滤液浓缩备用。
%! 葛根素对照液 取葛根素对照品制成 . 3
0 的甲醇液。
操作方法：分取上述 ! 种溶液，用毛细管点于同
一硅胶 ) 薄层板上 %规格 -4 5 +-4，以氯仿—甲
醇 %67 + 为展开剂展开，展距 !4，在紫外光灯下
%289 观察斑点， 结果见图 。样品、 阳性对照液与
葛根素对照液在相同位置上显相同颜色荧光斑点。
+, , + 黄芩的薄层定性鉴别
% 黄芩阳性对照液 称取黄芩粉末 , -.，加乙
醇 -0， 加热回流 8-:9， 滤过， 滤液浓缩备用。
%+ 黄芩阴性对照液 按处方比例制成除黄芩外
的模拟片研成粉末， 称取 !, 2.， 加乙醇 -0， 照% 项
制备。
%2 葛根芩连片供试液 取葛根芩连片 2- 片 %去
糖衣研成细粉， 称取 , 2.， 照阴性对照液制法制备。
%! 黄芩甙对照液 取黄芩甙对照品制成-, . 3
0的乙醇液。
操作方法：分别取上述 ! 种溶液，点于同一块用!;醋酸钠调成的硅胶 ) 板%用!;醋酸钠水溶液调硅
胶 ) 成糊状， 铺板， 于 -<烘箱中活化 +1 上， 以乙
酸乙酯—丁酮—甲酸—水 %-77 7 为展开剂展开，展距4， 在可见光下观察斑点， 结果见图 +。样品、阳性对照液、黄芩甙对照液在相同位置上显相同颜色
斑点。
+, , 2 黄连的薄层定性鉴别
% 黄连阳性对照液 称取黄连粉末 , -.，加甲
醇 -0， 水浴加热至沸腾， 滤过， 滤液浓缩备用。
%+ 黄连阴性对照液 按处方比例制成除去黄连
外的模拟片， 研成粉末， 称取 !, 2.， 加甲醇 -0， 水浴
加热至沸腾， 滤过， 滤液浓缩备用。
%2 葛根芩连片供试液 取葛根芩连片 2- 片 %去
糖衣研成细粉， 称取 , 2.， 照阴性对照液制法制备。
%! 盐酸小檗碱对照液 取盐酸小檗碱对照品制
成 -, +. 3 0 的甲醇液。
操作方法： 分别取上述! 种溶液， 点于同一硅胶 )
板 %涂布品铺板， 自然干燥后， +-<活化 +1 上， 以氯
仿 —甲醇—氨水%7 !7 为展开剂展开， 展距 4，在紫外光%+!9下观察斑点， 结果见图 2。阳性对照
液、盐酸小檗碱对照液、样品供试液在相同位置上显! %( ), (%-%.- 0121( ),(+,( 34+1.
关键词： 葛根芩连片； 薄层层析； 总黄酮
%, 湖南省沅江市血防院， 湖南沅江 !2--；+, 广东阳江制药厂， 广东阳江 +--
夏延任
， 杨新春 +
第 8 卷第 6 期
+--- 年 6 月 26 ! %’( )+, - .01
=>?, 8 @>, 6
AB., +---
葛根芩连片质量标准的研究
湖南中医药导报式中： !—— — 从标准曲线求出样品浓度 %’
—— — 样品的重量 )
’ +,—— — -—— — - ! - .
总黄酮0 1—— — —— — —— — —— — —— — —— — -’0 2 +,!
1 —— — —— — -’0
+2 + 总黄酮的含量测定
+2 +2 标准溶液配制 用十万分之一分析天平精密
称取在 +’3下干燥至恒重的芦丁 置于 ,’(
容量瓶中 ......
成， 收载于 年版 《中国药典》 %一部。 《中国药典》
对其质量无明确的控制标准。本实验对方中 ! 味药进
行了薄层鉴别及片中总黄酮的含量测定研究，现报道
如下。
实验材料和仪器
仪器：’ ( ) 紫外分光光度计 %上海分析仪器
厂， 紫外分析仪%上海顾村电光仪器厂。标准品： 芦
丁、 葛根素、 黄芩甙、 盐酸小檗碱、 甘草酸均为中国药
品生物制品检定所提供。样品：葛根芩连片由广东阳
江制药厂生产。对照品： 葛根、 黄芩、 黄连、 甘草均购自
阳江市药材公司， 经鉴定均为 《中国药典》% 年版
一部 收载的品种， 并分别按 年版 《药典》 要求，依法炮制。 硅胶 )： 为青岛海洋化工厂产品。 实验所用
试剂均为分析纯。
+ 实验方法与结果
+, 薄层定性鉴别
+, , 葛根薄层定性鉴别
% 葛根阳性对照液 称取葛根粉末 , -.，加
-0 甲醇， 浸泡 +1， 滤过， 滤液浓缩备用。
%+ 葛根阴性对照液 按处方比例制成除葛根外
的模拟片， 研成粉末， 取 +.， 按% 项制备。
%2 葛根芩连片供试液 取葛根芩连片 2- 片 %去
糖衣研成粉末， 称取 !, -.， 加 +-0 甲醇， 浸泡 +1， 滤
过， 滤液浓缩备用。
%! 葛根素对照液 取葛根素对照品制成 . 3
0 的甲醇液。
操作方法：分取上述 ! 种溶液，用毛细管点于同
一硅胶 ) 薄层板上 %规格 -4 5 +-4，以氯仿—甲
醇 %67 + 为展开剂展开，展距 !4，在紫外光灯下
%289 观察斑点， 结果见图 。样品、 阳性对照液与
葛根素对照液在相同位置上显相同颜色荧光斑点。
+, , + 黄芩的薄层定性鉴别
% 黄芩阳性对照液 称取黄芩粉末 , -.，加乙
醇 -0， 加热回流 8-:9， 滤过， 滤液浓缩备用。
%+ 黄芩阴性对照液 按处方比例制成除黄芩外
的模拟片研成粉末， 称取 !, 2.， 加乙醇 -0， 照% 项
制备。
%2 葛根芩连片供试液 取葛根芩连片 2- 片 %去
糖衣研成细粉， 称取 , 2.， 照阴性对照液制法制备。
%! 黄芩甙对照液 取黄芩甙对照品制成-, . 3
0的乙醇液。
操作方法：分别取上述 ! 种溶液，点于同一块用!;醋酸钠调成的硅胶 ) 板%用!;醋酸钠水溶液调硅
胶 ) 成糊状， 铺板， 于 -<烘箱中活化 +1 上， 以乙
酸乙酯—丁酮—甲酸—水 %-77 7 为展开剂展开，展距4， 在可见光下观察斑点， 结果见图 +。样品、阳性对照液、黄芩甙对照液在相同位置上显相同颜色
斑点。
+, , 2 黄连的薄层定性鉴别
% 黄连阳性对照液 称取黄连粉末 , -.，加甲
醇 -0， 水浴加热至沸腾， 滤过， 滤液浓缩备用。
%+ 黄连阴性对照液 按处方比例制成除去黄连
外的模拟片， 研成粉末， 称取 !, 2.， 加甲醇 -0， 水浴
加热至沸腾， 滤过， 滤液浓缩备用。
%2 葛根芩连片供试液 取葛根芩连片 2- 片 %去
糖衣研成细粉， 称取 , 2.， 照阴性对照液制法制备。
%! 盐酸小檗碱对照液 取盐酸小檗碱对照品制
成 -, +. 3 0 的甲醇液。
操作方法： 分别取上述! 种溶液， 点于同一硅胶 )
板 %涂布品铺板， 自然干燥后， +-<活化 +1 上， 以氯
仿 —甲醇—氨水%7 !7 为展开剂展开， 展距 4，在紫外光%+!9下观察斑点， 结果见图 2。阳性对照
液、盐酸小檗碱对照液、样品供试液在相同位置上显! %( ), (%-%.- 0121( ),(+,( 34+1.
关键词： 葛根芩连片； 薄层层析； 总黄酮
%, 湖南省沅江市血防院， 湖南沅江 !2--；+, 广东阳江制药厂， 广东阳江 +--
夏延任
， 杨新春 +
第 8 卷第 6 期
+--- 年 6 月 26 ! %’( )+, - .01
=>?, 8 @>, 6
AB., +---
葛根芩连片质量标准的研究
湖南中医药导报式中： !—— — 从标准曲线求出样品浓度 %’
—— — 样品的重量 )
’ +,—— — -—— — - ! - .
总黄酮0 1—— — —— — —— — —— — —— — —— — -’0 2 +,!
1 —— — —— — -’0
+2 + 总黄酮的含量测定
+2 +2 标准溶液配制 用十万分之一分析天平精密
称取在 +’3下干燥至恒重的芦丁 置于 ,’(
容量瓶中 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(372KB，3页)。