收稿日期: 2004211224

    高效液相色谱法测定食品中的天麻素

    甘宾宾

    (广西疾病预防控制中心, 广西 南宁 530021)

    摘 要: 建立了测定食品中天麻素的方法。用水对样品进行超声提取, 以ZORBAX SB2 C18 (5 L m, 4. 6×250mm )为

    分析柱, 甲醇20. 2 %磷酸溶液为流动相, 流量1. 0mL·m in- 1

    , 检测波长221 nm。天麻素最低检出限为0. 6 ng, 天麻素进

    样量在 0. 015 ～ 0. 6 Lg 范围内呈良好的线性, 线性关系 r= 0. 99993,平均回收率98. 6 % ,RSD= 0. 87 % (n= 6)。方法简

    便、快速、稳定、灵敏, 可作为食品中天麻素的质量控制。

    关键词: 高效液相色谱; 天麻素; 食品

    中图分类号:O 657. 72 文献标识码:A 文章编号: 167129905 (2005) 0220033202

    天麻素是天麻中的主要有效成分, 具有镇静、抗惊

    厥等药理作用, 药典及许多现代天麻制品皆以天麻素

    含量作为质量指标。现行药典无含量测定方法。为此,本实验摸索了用高效液相色谱法测定食品中天麻素含

    量的方法, 获得了满意的结果, 该法可作为食品中天麻

    素的质量控制。

    1 仪器与材料

    Sh im adzu LC210A tvp 高效液相色谱仪, SPD2

    10A vp 紫外检测器, 威玛数据工作站, SB 2200 超声波

    清洗器, 天麻素对照品(含量测定用, 中国药品生物制

    品检定所提供) , 甲醇为色谱纯, 磷酸为优级纯, 水为重

    蒸馏水, 天麻样品由生产厂方提供。

    2 方法与结果

    2. 1 色谱条件

    色谱柱: ZORBAX SB2 C18 5 L m 4. 6×250 mm

    柱。

    流动相: 甲醇20. 2 %磷酸(1∶99) ;

    流量: 1. 0 mL·m in

    - 1。

    柱温: 室温。

    2. 2 供试溶液的制备

    2. 2. 1 对照品溶液的制备

    精密称取干燥恒重的天麻素对照品 3. 0 m g (精确

    至 0. 0001 g)于 10 mL 容量瓶中, 用超纯水定容至刻

    度, 摇匀, 精密量取 1. 00 mL , 置 10 mL 容量瓶中, 加

    水至刻度, 摇匀, 对照品浓度为 30. 0 Lg·mL - 1

    , 色谱

    图见图 1。

    图 1 天麻素对照品色谱图

    2. 2. 2 供试品溶液的制备

    精密称取约 2 g 样品(精确至 0. 001 g)于 25 mL

    容量瓶中, 加20 mL 蒸馏水, 摇匀浸泡, 超声 0. 5 h, 取

    出后冷却至室温, 用水定容至刻度, 离心, 取上层清液

    用 0. 45 L m 水系膜过滤, 滤液供HPLC 分析, 色谱图

    见图2。

    图 2 天麻素供试品色谱图

    2. 2. 3 检测波长的选择

    用水制备天麻素对照品溶液, 进行紫外扫描, 结果

    在 221 nm 处吸收最强, 故选定 221 nm 为检测波长,天麻素对照品扫描光谱图见图 3 ......