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编号:10916557
关于胡麻纤维化学成份定量分析方法的初探.pdf
http://www.100md.com 2006年2月23日
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    1 . 、 。。

    关于胡麻纤维化学成份定量分析

    方 法 的 初 探

    甘肃省武威纺织厂 拉建民

    一

    、 前 言

    麻纤维的化学组成,主要有纤维索 、半纤维素,木质素,果股,其 次为脂肪蜡质和

    灰分,另外还有少量的色素、合氮物质,鞣质等。关于苎麻的化学成份定量分析方法,现我国 已有国家标准 GB5 8 8 9 - -8 6 ,璃系统重量法分析。现 有些味纺厂,纺研单位 依 此

    作为标准:对亚麻和大麻的化学成份进行系统分析。在生产和实验中,一 般 只 需测定

    其砷的一项二项或几项指标,多数不作垒面系统的分析 现提出一种麻成份 的分 析 方

    法,与大家探讨,增补和逐步完善 。

    =、胡廓纤维定■分析所需便矗和用具

    恒温烘箱,可调温水浴锅 马搞炉、多联电炉,万分之一分析天平,托盘天平,漏

    斗架,普通漏斗、砂芯漏斗 、 砂芯坩埚。 白瓷坩埚,油脂抽出器,回流装置,抽滤 装置、称 量 瓶 、碘量瓶,容量瓶,塑料洗瓶,烧杯、移液管、滴定管、干燥器、淀帚,定量

    滤纸 、玻 璃丝 。

    三 、成份 分析依 据原理,所需 试莉 ,步 骤 方法

    注意事项

    1、纤 维素

    为容量分析法,有斐林< Fe hl i n g > 试剂氧化法和次碘酸氧化法。裴林试剂氧化法.

    所需试剂较多,步骤较繁,反应条件严格,虽有改 良方案,但准确 性较差 。因而本文只

    作简单介绍,着重详细介绍次碘酸氧化法 。

    (a)裴林试剂氧化法:

    经抽取脂腊, 2 的Na o H溶解,沸煮处理 过的麻样,脂肪腊质被 抽 除,半 纤 维

    索,果腔 已被溶除,麻上剩余的糖类物质几乎只有纤维素。组成纤维素的基本 结. 构 单

    元是葡萄糖,它是 ~D~葡萄糖单元通过1 . 4 甙键互相连接而成的直链型高分 子 化台

    物,在足够 的时问和一 定的温度下,一定浓度 的强无机酸的作用,会 使它完 全水解生

    葡萄糖。葡萄糖因含有醛基,而具这还原性,葡萄糖醛基的还原性可使裴林 试剂溶液中

    高价的铜还愿成低价的氧化亚锕 。 析出氧化亚铜,可用多种方法测定之。 例 t氧化亚铜过

    滤,洗涤,干燥后称重的重量法}用碘量法测定生成的氧化亚锕或剩余过量的铜盐J还

    愿高铁氧化法( 高铁氧化法测定数据较准确> 等。高铁氧化法是:氧化亚铜能定量的使硫

    维普资讯 http:www.cqvip.com 陵铁还愿成硫致亚铁,自身则被 氧化成氧化铜硫酸亚铁的含量再用标准硫酸高铈溶液滴

    定之,测出消耗硫酸高铈的毫升数,~ P , - I 换算出葡萄. 1 啻的摄,进而可算出纤 维 索 的 古

    量。其反应方程式如下;

    ( c H 。 O ) n +n H O S O 或 n C 6H 】 2 O

    C uS O 4 +2Na OH =Ca(OH )2{+Na 2 S O‘

    COOH a

    H — C 一 0H

    (Cu(OH )2 f

    H — C 一 0H

    C0ON0 -

    H — C 一 0、H — C ~ O

    C0O H CooH

    H t SO‘+Cu2 O +Fe 2(SO ‘ ) = 2C uS O . + 2 FcS O‘+H 2 O

    2 Fe S O‘ +2Co(S O‘ )=F e z(S O 4 )。 4 - Ce (S O‘ )3

    ( b)次碘酸氧化法:

    ①原理

    经酸处理完全永解后的纤维素,降解转变为D一葡萄糖 。碘标准溶液与碱作用,生

    成次碘酸钠.在碱性介质 中 次碘酸钠氧化葡萄糖成葡萄糖酸钠,反直完成后,剩余的

    碘以淀粉作指示剂,用标准Na 。 S z O a 溶液滴定之r再用标准Na z 0 a 溶液作一次 滴 定

    等量碘鹅空白实验,两者消耗Na z S z O s 体积之差,便是相 当的与D一葡萄糖作甩的碘的

    餐,通过计算便可求出纤维素的含量,整个滴定分折反应方程如下:

    [ 1 c 。 Os ]n +n H 2 O H 2 一 S O, nC。 H O

    I 2+ 2NaOH =NaI O + NaI+H 2 O

    C 6 1 H l 】 O 5·C' H O +NaI O +Na l O +Na OH =C 5 H I : O 5 COoNa+Na I+H 2 O

    It 4 -2NatS 2 O a= Na 2 S^ O e+ 2Na T

    ③分析甩试剂,标准溶液

    2%的Na OH

    7 5 %的H 2 S O.

    2 5 %的中性P < Ac> t

    1 N的HCI

    1 N的Na OH

    甲基橙指示剂

    淀粉指示荆

    ③步骤方法:

    用万分之一的 分 折 天 平准确称取1 . 5 克的麻样,抽提油脂蜡质,将 抽完 脂蜡的麻

    样 ......

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