金银花提取工艺正交设计的研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(71KB，2页)。
·中医中药·
金银花提取工艺正交设计的研究
孙志勇 秦 川1
刘 伟
郑州大学第一附属医院药剂科 郑州市 450052
摘要 目的 研究提取金银花有效成分的最佳工艺。方法 以正交设计筛选最佳提取工艺。结果 金
银花的最佳提取工艺为 A2B2C3D2。结论 加入药材 10 倍量的 85 %乙醇回流提取 2 次 ,每次 215h 是金银花的
最佳提取条件。
关键词 金银花 提取 工艺设计
中图分类号:R932112 文献标识码:A 文章编号:167223422 (2004) 0620057202
金银花含有绿原酸 ,异绿原酸、三萜皂苷、黄
酮类成分包括木犀草素 72O2 β 2D2半乳糖苷和木犀
草素 72O2 α 2D2葡萄糖苷等 ,并含有肌醇。抗菌有效
成分以绿原酸和异绿原酸为主[1 ]。因绿原酸和异
绿原酸在醇中具有可溶性 ,因此 ,在金银花的提取
工艺探讨过程中 ,采取醇提法。为了保证抗菌有
效成分的提取完全 ,我们对醇的浓度、加醇量、回
流时间及回流次数通过正交设计进行优化[2 ,3 ]
,为
金银花及医院常用制剂清热解毒口服液的制备工
艺提供科学依据。
1 仪器与试药
111 仪器 UV2120202 型分光光度计 (日本岛
津) 。
112 药材 金银花(购自河南省药材公司) ,试剂
均为分析纯。
2 方法与结果
211 考察因素及水平 根据文献报道及中药材
的传统提取经验 ,确定考察因素为醇的浓度(A) 、加醇量(B)据文献报道有 75 %、 85 %和 95 %的醇
提浓度[4 ]
、回流时间(C) 、回流次数(D) 。考察因素
及水平见表 1。
表 1 金银花醇提工艺考察因素水平
水平 因 素
乙醇浓度( %) 乙醇与药材体积比 回流时间(h) 回流次数
1 95 6∶ 1 115 1
2 85 10∶ 1 210 2
3 75 12∶ 1 215 3
212 实验方法 取样品 9 份 ,每份称取金银花
20g。按表 2 安排试验 ,共进行三次重复实验。由
1 河南省郑州市第一人民医院药剂科 郑州市 450000
于金银花有效抗菌成分绿原酸在紫外区有最大吸
收峰(文献报道为 324nm) ,因此采用紫外分光光
度法测定含量。测定方法如下:将各标号的醇提
溶液蒸馏回收乙醇至稠膏物 ,分别用分析纯无水
乙醇定容至 200ml 容量瓶中 ,取 20ml 溶液用 20 %
的 NaOH 调至 pH 值为 12～1215 ,抽滤得沉淀。
用蒸馏水溶解稀释到 50ml ,取 2ml 用 012mol L 盐
酸稀释至 50ml 测其吸收度[5 ]。将三次重复试验
测得的结果 ,按相同试验号取其均值列于表 2 中。
采用直观分析法对试验数据进行综合比较 ,得金
银花最佳提取工艺 ,结果见表 2。
表 2 正交试验设计试验数据L9 (34)
试验号 因 素
A B C D
纪原酸的浓度(g 100L)
1 1 1 1 1 2183
2 1 2 2 2 7121
3 1 3 3 3 6143
4 2 1 2 3 3196
5 2 2 3 1 6147
6 2 3 1 2 6183
7 3 1 3 2 6194
8 3 2 1 3 4112
9 3 3 2 1 3170
Ⅰj
Ⅱj
Ⅲj
Ⅰj
2
Ⅱj
2
Ⅲj
2
Rj =Ⅱ j
2 +Ⅱ j
2 + Ⅲ j
2
Sj = Rj 12 - CT
16. 47
17. 26
14. 76
271. 26
297. 91
217. 86
787. 03
0. 28
13. 73
17. 80
16. 96
188. 51
316. 84
287. 64
792. 99
0. 77
13. 78
14. 87
19. 84
189. 89
221. 12
393. 63
804. 64
1. 74
13. 00
20. 98
14. 51
169. 00
440. 16
210. 54
819. 70
3. 00
G= 48. 49
CT = 48. 492 4 ×9 = 65131
A为醇的浓度、 B加醇量、 C回流时间、 D回流次数 ......
金银花提取工艺正交设计的研究
孙志勇 秦 川1
刘 伟
郑州大学第一附属医院药剂科 郑州市 450052
摘要 目的 研究提取金银花有效成分的最佳工艺。方法 以正交设计筛选最佳提取工艺。结果 金
银花的最佳提取工艺为 A2B2C3D2。结论 加入药材 10 倍量的 85 %乙醇回流提取 2 次 ,每次 215h 是金银花的
最佳提取条件。
关键词 金银花 提取 工艺设计
中图分类号:R932112 文献标识码:A 文章编号:167223422 (2004) 0620057202
金银花含有绿原酸 ,异绿原酸、三萜皂苷、黄
酮类成分包括木犀草素 72O2 β 2D2半乳糖苷和木犀
草素 72O2 α 2D2葡萄糖苷等 ,并含有肌醇。抗菌有效
成分以绿原酸和异绿原酸为主[1 ]。因绿原酸和异
绿原酸在醇中具有可溶性 ,因此 ,在金银花的提取
工艺探讨过程中 ,采取醇提法。为了保证抗菌有
效成分的提取完全 ,我们对醇的浓度、加醇量、回
流时间及回流次数通过正交设计进行优化[2 ,3 ]
,为
金银花及医院常用制剂清热解毒口服液的制备工
艺提供科学依据。
1 仪器与试药
111 仪器 UV2120202 型分光光度计 (日本岛
津) 。
112 药材 金银花(购自河南省药材公司) ,试剂
均为分析纯。
2 方法与结果
211 考察因素及水平 根据文献报道及中药材
的传统提取经验 ,确定考察因素为醇的浓度(A) 、加醇量(B)据文献报道有 75 %、 85 %和 95 %的醇
提浓度[4 ]
、回流时间(C) 、回流次数(D) 。考察因素
及水平见表 1。
表 1 金银花醇提工艺考察因素水平
水平 因 素
乙醇浓度( %) 乙醇与药材体积比 回流时间(h) 回流次数
1 95 6∶ 1 115 1
2 85 10∶ 1 210 2
3 75 12∶ 1 215 3
212 实验方法 取样品 9 份 ,每份称取金银花
20g。按表 2 安排试验 ,共进行三次重复实验。由
1 河南省郑州市第一人民医院药剂科 郑州市 450000
于金银花有效抗菌成分绿原酸在紫外区有最大吸
收峰(文献报道为 324nm) ,因此采用紫外分光光
度法测定含量。测定方法如下:将各标号的醇提
溶液蒸馏回收乙醇至稠膏物 ,分别用分析纯无水
乙醇定容至 200ml 容量瓶中 ,取 20ml 溶液用 20 %
的 NaOH 调至 pH 值为 12～1215 ,抽滤得沉淀。
用蒸馏水溶解稀释到 50ml ,取 2ml 用 012mol L 盐
酸稀释至 50ml 测其吸收度[5 ]。将三次重复试验
测得的结果 ,按相同试验号取其均值列于表 2 中。
采用直观分析法对试验数据进行综合比较 ,得金
银花最佳提取工艺 ,结果见表 2。
表 2 正交试验设计试验数据L9 (34)
试验号 因 素
A B C D
纪原酸的浓度(g 100L)
1 1 1 1 1 2183
2 1 2 2 2 7121
3 1 3 3 3 6143
4 2 1 2 3 3196
5 2 2 3 1 6147
6 2 3 1 2 6183
7 3 1 3 2 6194
8 3 2 1 3 4112
9 3 3 2 1 3170
Ⅰj
Ⅱj
Ⅲj
Ⅰj
2
Ⅱj
2
Ⅲj
2
Rj =Ⅱ j
2 +Ⅱ j
2 + Ⅲ j
2
Sj = Rj 12 - CT
16. 47
17. 26
14. 76
271. 26
297. 91
217. 86
787. 03
0. 28
13. 73
17. 80
16. 96
188. 51
316. 84
287. 64
792. 99
0. 77
13. 78
14. 87
19. 84
189. 89
221. 12
393. 63
804. 64
1. 74
13. 00
20. 98
14. 51
169. 00
440. 16
210. 54
819. 70
3. 00
G= 48. 49
CT = 48. 492 4 ×9 = 65131
A为醇的浓度、 B加醇量、 C回流时间、 D回流次数 ......
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