胡麻碱性亚硫酸钠一 蒽醌法

    蒸 煮 机 理 的 研 究

    张锦阳

    ( 轻工业部成都设计院)

    聂 勋载 安郁琴

    ( 西北轻工业学院)

    提 要

    _ 本文研究7胡麻的原料毒【 成.术索特 及胡麻破 弧蕾 i c 胶钠一 蒽眦法蘸煮帆理。

    研究分析站果丧叨，明麻I I I 卜 纤维索1 婴…p I J 扣们蚺一 伽硝柑雕艘一 . 术撕缉【 成。明麻术索 G s H型.】 川 t G

    >s >Hl与友 、竹 于比较.胡麻木索l I 1 紫 J 否丛 l 较 ， 对H苯求禽! i t . 较少。棚麻的 A s — A Q法蒸点脱

    木索历程分为 ( I )初始脱术索阶段，5 0 ℃升福 ^ 到 I 2 0 ℃I( 2 )人h } 脱木索阶段.I 2 0 ℃到 I 6 5 C侏福 I 、 卜小时l

    ( 3 )补充脱术素阶段 ，l 6 5 ℃保温 卜小时剑保P A l 3小时.行微 术索n 勺 脱除也i 叮 分为三个阶段.破 J r , I , 的作

    1 『 I 1 。主婴足使术索人分子发生 种程废的碎片化.木索的脱除土 址磺化溶出的结果。

    国内不少人[ I ] 研 究了 A S法和 A S — A Q法

    草类原料的制浆特性并进行 了生产实践 ，其结

    果表 明， 在满足生产质量要求的前提下 ， A S法

    和 AS — A Q法制浆不仅能得到较高 的纸浆得率 ，而且能够获得较好的经济效益。碱性亚硫酸盐

    法是 草类 制浆 的最佳 方法 之一 。胡麻 原料是

    “ 三北 ” 地 区广为种植的油料作物 ， 其秆作为制

    造包装用纸和纸板已日益为人们所重视，其中

    用胡麻原料试制牛皮箱纸l 板已 通过技术鉴定，在此基础上 的理论研究[ . ] 已证明，胡麻 A S — A Q

    法制浆是 种较优方法。本文着重在原直理迨

    萋础上进一步研究规 琢抖的木素特

    性，碳水化合物组成，胡麻AS — A Q法蒸煮过程

    中的脱木素历程，碳水化合物溶出历程，脱木

    索局部化学和木素结构的变化。 、 ， .。

    一

    一

    、 试验方法

    ( 一)原料及蒸煮。 I .蒸煮条件 ：胡麻取 自新疆伊犁 ，贮存期

    两年左右.化学品用量：N a z S O s 1 6 %，N a O H

    3 ， A Q 0 . 0 5 % ( 均对原料 ) ， 液 比 I：4 ， 最高

    ·4 4 ·

    温度 1 6 5 ℃。

    2 .蒸煮过程 ：使用八罐 回转蒸煮器 ， 甘 油

    浴预热至 5 0 ℃放罐 ， 空运转 1 5分钟后升温 ， 按

    规定时间取样 ，迅速冷却至室温 ，开罐取出用

    于电镜试样的草片，其余浆料洗净后风干，测

    定得率 。

    ( 二)原料及浆料化学分析

    1 .灰分、苯醇抽出物澍定，按国家标准。

    2 .K l a s o n木 素测定 ，用修 改的 7 2 硫酸

    法 ，稀酸水解不 回流 。

    3 .酸溶木素测定，用紫外分光光度法 。

    4 .总木素 K l a s o n木素+酸溶木素 。

    5 .糖类组分测定， 采用糖醇乙酰酯气相色

    谱法 ， 色谱样品制备按张春龄 、 陈启钊等[ 提出

    的方法。用日本岛津 G C 一 7 A G气相色谱仪，氢

    焰离子检测器 。

    ( 三)原料二氧六环木 素制备

    按照 J . M. P e p p e r L 等人提出的方法 ， 二氧

    六环木素捉纯按照 K .L u n d g u i s t 等人 J 提出的

    . 小文 修改碥 J 1 9 9 1 2 J J I 4 ‘ I I 收到 ·

    中国造纸 第 4 期

    维普资讯 http:www.cqvip.com 方 法 。

    ( 四)原料及浆料木 素分布的测定

    将 胡 麻 茎 秆 节 间 组 织 沿 轴 向切 成 长

    1 0 r am、宽 l mm的长条，苯醇抽提 2 4小时，蒸

    煮过 程中取 出浆样 用清水反复置换洗涤 一周，注意避免纤维分散，风干后切成长 l 0 r am、宽

    l mm大小。按照S .S a k a L a , 9 等人的方法进行样

    品准备和测定 . 、( 五)废液分析 ，·

    1 . p H值测定用 E D 一 2型 p H仪， 温度 2 5 C。

    .

    2 . 、 亚硫酸钠测定用标准量 法 ， 以淀粉作指

    示剂 。 ：

    ·

    ( 六)废液木素的提取 和提纯

    1 .废液木素的提取按照 H.I .B o l k L 加 等人

    的方法 。 ， ， l

    2 . 木素提纯同原料=氧六环木素的提纯方

    法- . 一 .

    ( 七)波谱 分析 ，.

    ， 1 .红外光谱分析：甩K B r 压片法 仪器为

    日本岛津 I R - 4 0 0型。 -

    2 .紫外光谱分析仪 U V 一 7 3 0 ：

    . ( 1 )酸溶木素吸光系数的测定按照张锦

    芳[ 等人的方法。 .

    . ( 2 )二氧六环木素： 3 ～4 r ag 木素试样溶于

    1 0 0 m 1 二氧六环一 水 1 ( 9- ；1 ， V V)溶液中。 以二

    氧六环 水. 1 ( 9：1 ，V V)溶液作参 比液测定 。

    3 一 H MR分析

    ( 1 )木素乙酰化：称取 3 0 0 mg 木素，加入

    l 5 ml 吡啶一 醋酸酐 ( 1：2 .v v)液，置于暗处

    7 2小时，经常摇动，之后在乙醚中沉淀，经过

    滤、洗涤后，真空干燥备用。

    ( 2 ) 测试 用美国 V a t i a n — F T 一 8 0 A型核磁共

    振仪 ，取 3 0 r ag乙酰化木素加入 0 . 5 ml C D C I s 配

    成近饱和溶液 ，以 T MS为内标 。

    = 、试验结果及讨论

    ( 一) 。原料分析

    1 . 原料碳水化合物的分析和酸溶木素吸收

    系数的确定 。

    胡麻纤维原料中碳水化合物组成；阿拉伯

    l 9 9 1 年 8月 aI j n a P u l p＆ . P a p e r

    糖 1 . 0 0 ，木糖 2 6 . 6 5 ，甘露糖 2 . 9 3 ；半

    乳糖 2 . 5 7 ，葡萄糖 6 6 . 8 5 。

    从上述数据中可以看出，胡麻中葡萄糖占

    的比例小于竹子 ] ，远大于麦草嘲，与针叶木

    相近 。胡麻半纤维素的主要成份是聚阿拉伯糖

    一

    葡萄糖醛酸一 木糖。 阿拉伯糖含量较低， 与木糖

    的比例为 l：2 6 . 7 ， 与竹子 ( 为 l： 2 7 . 2 ) 相近。

    .

    经 用胡麻二氧六环木素 的氨水镕 液 测定. |

    其酸溶木素紫外光谱1 中在 2 0 4 n m处的吸收系

    数为 8 7 . 2 l I g，c m 该系数可作为测定胡席酸

    溶木素的吸收系数。 略) 。 . -

    2 .原料二氧六环木素的特性 . 一

    如胡麻二氧六环木素紫外光谱 ( 略去)所

    示，波长 2 3 5 n m处为最大趿收，另一吸收峰在

    2 8 1 n m处。 与一般草类原料不同的是， 在 3 1 3 n m

    处没有发现吸收峰 。 根 据 Y. N a k a mu f a t ' s ] 及 M.

    S h i ma d a L ' 4 等人的研究 ......