苦杏仁药材质量评价法的研究.PDF
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2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(101KB，4页)。
苦杏仁药材质量评价法的研究
胡 爽1
, 袁 丹2
, 刁桂芬2
, 毕开顺2
, 鹿野美弘3
(1.山西医科大学 药学院 ,山西 太原 030001 ;
2.沈阳药科大学 中成药分析研究室 ,辽宁 沈阳 110015 ;
3.日本北海道药科大学 ,小樽 04720264 ,日本)
[摘要] 目的:建立苦杏仁药材综合质量评价方法。方法:用 HPLC法测定了苦杏仁药材 14 个市售样品、不
同年度贮存品及自制炮制品中苦杏仁苷含量 ,并考察了市售药材的常规理化试验项目。结果:市售药材生品的苦
杏仁苷含量与炮制品间差异明显 ,且去皮品中含量均低于药典标准 ,但自制炮制品的含量均达到药典标准;不同贮
存年度的市售药材生品带皮妥善保存 ,苦杏仁苷含量至少 10 年内变化不大;市售药材的常规试验项目测定结果表
明各种炮制品间的差异较大。 结论:炮制加工过程是影响苦杏仁药材质量的关键因素 ,同时有必要制订其常规理化
试验项目 ,加强综合质量控制。
[关键词] 苦杏仁苷;苦杏仁;质量评价;高效液相色谱法
[中图分类号] R 282. 5 [文献标识码] B [文章编号] 100125302 (2002) 1020736204
苦杏仁始载于《神农本草经》 ,为山杏 Prunus
armeniaca L. var . ansu Maxim. 、西伯利亚杏 P.
sibi rica L. 、东北杏 P. mandshurica ( Maxim)
Koehne、杏 P. armeniaca L. (Rosaceae)的干燥成熟
种子 ,其主要活性成分为苦杏仁苷(amygdalin) 。本
文采用 HPLC法 ,对 14 种苦杏仁市售药材样品进行
了苦杏仁苷含量测定 ,并考察其脂肪油、醇浸出物含
量、灰分及酸不溶性灰分、干燥失重等常规理化试验
项目 ,研究了炮制方法和贮存年度对药材中苦杏仁
苷含量的影响 ,为苦杏仁药材的综合质量评价方法
及质量标准化的研究提供依据。
1 实验材料
1. 1 仪器与试药
LC2 6A 液相色谱仪 , SPD26A 紫外检测器 ,CTO26A柱温箱 , C2R6A 数据处理机 ( Shimadzu 公
司) ;AG 2245 电子分析天平(Met tler2Toledo 公司) ;
B25200 型超声波清洗机( Yamata 公司) ;H226F 型离
心机( Kokusan公司) ,SX228212 型箱式电阻炉(沈阳
长白电炉厂) 。
苦杏仁苷对照品(纯度 98. 5 %以上 ,和光纯药
工业株式会社) ;甲醇(色谱纯 ,山东禹王实业有限公
[收稿日期] 2001212219
[通讯作者] 电话: (0351) 4690071 E2mali :yeshaoming @163.
com
司禹城化工厂;分析纯 ,沈阳化学试剂厂) 。
市售苦杏仁药材样品14 种、不同年度贮存品11
种(由日本北海道药科大学汉方药物研究室鹿野美
弘教授提供) ,经本校孙启时教授鉴定均为正品。
1. 2 炮制品的制备
生品:取苦杏仁(新疆产) ,除去杂质 ,挑除瘪粒、硬壳、霉烂及破碎者; 品:取生品净药材投入 10 倍
量沸水中 ,翻动约 5 min ,使种皮由皱缩至舒展 ,即捞
出 ,凉水中稍泡 ,搓去种皮 ,干燥;炒品:取生品净药
材置热锅中 ,不断翻搅 ,用文火炒至表面微黄、种仁
饱胀、有爆裂声、出香气 ,约 7min ,取出 ,放凉; 炒
品:取 制药材置锅内 ,照炒法操作;微波制品:取生
品净药材置表面皿内 ,铺一薄层 ,放入微波炉内 ,中
火加热 3 min ,至表面微黄、有爆裂声、出香气 ,取出 ,放凉。
2 方法与结果
2. 1 苦杏仁苷 HPLC含量测定
2. 1. 1 色谱条件 色谱柱 Hypersil C18 (4. 6 mm ×
250 mm ,5μm) ,流动相甲醇2水(1∶ 4) ,检测波长 210
nm ,流速 1. 0 mL· min - 1
,柱温40 ℃,进样量10μL。
2. 1. 2 供试溶液的制备 各苦杏仁药材经 60 ℃干
燥2 h ,粉碎 ,过 20 目筛 ,精密称取粉末 0. 2 g ,加甲
醇15 mL ,超声振荡提取 20 min ,离心 ( 3 500 r·
min - 1) 15 min ,上清液移至20 mL 量瓶中 ,少量甲醇
洗涤残渣 ,合并洗液 ,定容 ,摇匀 ,微孔滤膜过滤 ,续
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第27 卷第10 期
2002 年10 月 中 国 中 药 杂 志
China Journal of Chinese Materia Medica
Vol . 27 ,No. 10
October . ,2002
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.滤液备用。
2.1. 3 线性关系的考察 取苦杏仁苷对照品于
105 ℃干燥 2 h ,精密称取 40 mg ,于 20 mL 量瓶中
以甲醇溶解、定容 ,摇匀。精密吸取0 . 25 ,0 . 5 ,1 ,1. 5 ,2 ,2. 5 mL 此储备液至 5 mL 量瓶中 ,甲醇稀
释、定容 ,0. 45μm过滤。依次吸取各溶液 10μL 进
样测定。
以含量(mg· mL - 1)为横坐标 ,苦杏仁苷峰面积
积分值为纵坐标绘制标准曲线 ,回归方程 Y =
6807. 5 X + 396. 32 , r = 0. 9999 ,在 0. 1005～1. 005
mg· mL - 1
线性关系良好。
2. 1. 4 精密度试验 仪器精密度:取苦杏仁苷对照
品溶液连续测定 5 次 ,以苦杏仁苷峰面积计算得
RSD = 0. 72 %。方法精密度:取同一药材平行配制 5
份供试液 ,分别测定苦杏仁苷峰面积、计算含量 ,所
得 RSD = 2. 6 %。
2. 1. 5 回收率试验 精密称取 6 份已知苦杏仁苷
含量的样品各 0. 1 g ,精密加入对照品溶液适量 ,配
制供试液 ,测定苦杏仁苷的含量 ,平均回收率为
96. 1 %(RSD = 2. 3 %) 。
2. 1. 6 样品测定 以上述 HPLC法对苦杏仁药材
14 个市售品、 5 种自制炮制品、不同年度贮存品中苦
杏仁苷含量进行测定 ,结果分别见表 1、表 2、图 1。
2. 2 常规理化试验项目测定
2. 2. 1 脂肪油的含量测定 药材经 80 ℃烘干2 h ,粉碎 ,过 20 目筛 ,精密称取 5 g 置索氏提取器中 ,加
无水乙醚 100 mL ,40 ℃水浴提取 3 h ,取出滤纸筒 ,回收乙醚 ,将提取瓶与滤纸筒挥尽乙醚后 ,100 ℃下
干燥 1 h ,移入干燥器 ,冷却至室温 ,分别精密称定 ,计算脂肪油含量( %) ,结果见表 1 ......
胡 爽1
, 袁 丹2
, 刁桂芬2
, 毕开顺2
, 鹿野美弘3
(1.山西医科大学 药学院 ,山西 太原 030001 ;
2.沈阳药科大学 中成药分析研究室 ,辽宁 沈阳 110015 ;
3.日本北海道药科大学 ,小樽 04720264 ,日本)
[摘要] 目的:建立苦杏仁药材综合质量评价方法。方法:用 HPLC法测定了苦杏仁药材 14 个市售样品、不
同年度贮存品及自制炮制品中苦杏仁苷含量 ,并考察了市售药材的常规理化试验项目。结果:市售药材生品的苦
杏仁苷含量与炮制品间差异明显 ,且去皮品中含量均低于药典标准 ,但自制炮制品的含量均达到药典标准;不同贮
存年度的市售药材生品带皮妥善保存 ,苦杏仁苷含量至少 10 年内变化不大;市售药材的常规试验项目测定结果表
明各种炮制品间的差异较大。 结论:炮制加工过程是影响苦杏仁药材质量的关键因素 ,同时有必要制订其常规理化
试验项目 ,加强综合质量控制。
[关键词] 苦杏仁苷;苦杏仁;质量评价;高效液相色谱法
[中图分类号] R 282. 5 [文献标识码] B [文章编号] 100125302 (2002) 1020736204
苦杏仁始载于《神农本草经》 ,为山杏 Prunus
armeniaca L. var . ansu Maxim. 、西伯利亚杏 P.
sibi rica L. 、东北杏 P. mandshurica ( Maxim)
Koehne、杏 P. armeniaca L. (Rosaceae)的干燥成熟
种子 ,其主要活性成分为苦杏仁苷(amygdalin) 。本
文采用 HPLC法 ,对 14 种苦杏仁市售药材样品进行
了苦杏仁苷含量测定 ,并考察其脂肪油、醇浸出物含
量、灰分及酸不溶性灰分、干燥失重等常规理化试验
项目 ,研究了炮制方法和贮存年度对药材中苦杏仁
苷含量的影响 ,为苦杏仁药材的综合质量评价方法
及质量标准化的研究提供依据。
1 实验材料
1. 1 仪器与试药
LC2 6A 液相色谱仪 , SPD26A 紫外检测器 ,CTO26A柱温箱 , C2R6A 数据处理机 ( Shimadzu 公
司) ;AG 2245 电子分析天平(Met tler2Toledo 公司) ;
B25200 型超声波清洗机( Yamata 公司) ;H226F 型离
心机( Kokusan公司) ,SX228212 型箱式电阻炉(沈阳
长白电炉厂) 。
苦杏仁苷对照品(纯度 98. 5 %以上 ,和光纯药
工业株式会社) ;甲醇(色谱纯 ,山东禹王实业有限公
[收稿日期] 2001212219
[通讯作者] 电话: (0351) 4690071 E2mali :yeshaoming @163.
com
司禹城化工厂;分析纯 ,沈阳化学试剂厂) 。
市售苦杏仁药材样品14 种、不同年度贮存品11
种(由日本北海道药科大学汉方药物研究室鹿野美
弘教授提供) ,经本校孙启时教授鉴定均为正品。
1. 2 炮制品的制备
生品:取苦杏仁(新疆产) ,除去杂质 ,挑除瘪粒、硬壳、霉烂及破碎者; 品:取生品净药材投入 10 倍
量沸水中 ,翻动约 5 min ,使种皮由皱缩至舒展 ,即捞
出 ,凉水中稍泡 ,搓去种皮 ,干燥;炒品:取生品净药
材置热锅中 ,不断翻搅 ,用文火炒至表面微黄、种仁
饱胀、有爆裂声、出香气 ,约 7min ,取出 ,放凉; 炒
品:取 制药材置锅内 ,照炒法操作;微波制品:取生
品净药材置表面皿内 ,铺一薄层 ,放入微波炉内 ,中
火加热 3 min ,至表面微黄、有爆裂声、出香气 ,取出 ,放凉。
2 方法与结果
2. 1 苦杏仁苷 HPLC含量测定
2. 1. 1 色谱条件 色谱柱 Hypersil C18 (4. 6 mm ×
250 mm ,5μm) ,流动相甲醇2水(1∶ 4) ,检测波长 210
nm ,流速 1. 0 mL· min - 1
,柱温40 ℃,进样量10μL。
2. 1. 2 供试溶液的制备 各苦杏仁药材经 60 ℃干
燥2 h ,粉碎 ,过 20 目筛 ,精密称取粉末 0. 2 g ,加甲
醇15 mL ,超声振荡提取 20 min ,离心 ( 3 500 r·
min - 1) 15 min ,上清液移至20 mL 量瓶中 ,少量甲醇
洗涤残渣 ,合并洗液 ,定容 ,摇匀 ,微孔滤膜过滤 ,续
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第27 卷第10 期
2002 年10 月 中 国 中 药 杂 志
China Journal of Chinese Materia Medica
Vol . 27 ,No. 10
October . ,2002
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.滤液备用。
2.1. 3 线性关系的考察 取苦杏仁苷对照品于
105 ℃干燥 2 h ,精密称取 40 mg ,于 20 mL 量瓶中
以甲醇溶解、定容 ,摇匀。精密吸取0 . 25 ,0 . 5 ,1 ,1. 5 ,2 ,2. 5 mL 此储备液至 5 mL 量瓶中 ,甲醇稀
释、定容 ,0. 45μm过滤。依次吸取各溶液 10μL 进
样测定。
以含量(mg· mL - 1)为横坐标 ,苦杏仁苷峰面积
积分值为纵坐标绘制标准曲线 ,回归方程 Y =
6807. 5 X + 396. 32 , r = 0. 9999 ,在 0. 1005～1. 005
mg· mL - 1
线性关系良好。
2. 1. 4 精密度试验 仪器精密度:取苦杏仁苷对照
品溶液连续测定 5 次 ,以苦杏仁苷峰面积计算得
RSD = 0. 72 %。方法精密度:取同一药材平行配制 5
份供试液 ,分别测定苦杏仁苷峰面积、计算含量 ,所
得 RSD = 2. 6 %。
2. 1. 5 回收率试验 精密称取 6 份已知苦杏仁苷
含量的样品各 0. 1 g ,精密加入对照品溶液适量 ,配
制供试液 ,测定苦杏仁苷的含量 ,平均回收率为
96. 1 %(RSD = 2. 3 %) 。
2. 1. 6 样品测定 以上述 HPLC法对苦杏仁药材
14 个市售品、 5 种自制炮制品、不同年度贮存品中苦
杏仁苷含量进行测定 ,结果分别见表 1、表 2、图 1。
2. 2 常规理化试验项目测定
2. 2. 1 脂肪油的含量测定 药材经 80 ℃烘干2 h ,粉碎 ,过 20 目筛 ,精密称取 5 g 置索氏提取器中 ,加
无水乙醚 100 mL ,40 ℃水浴提取 3 h ,取出滤纸筒 ,回收乙醚 ,将提取瓶与滤纸筒挥尽乙醚后 ,100 ℃下
干燥 1 h ,移入干燥器 ,冷却至室温 ,分别精密称定 ,计算脂肪油含量( %) ,结果见表 1 ......
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