灵芝扶正胶囊质量标准研究

    王建平1

    王兴传1

    王 坤2

    崔丽华2

    靳春荣2

    1 山东中医药大学 250014

    2 山东省药品检验所 250012

    关键词 灵芝扶正胶囊 质量标准 含量测定

    中国图书资料分类法分类号 R283. 445

    灵芝扶正胶囊具有益气扶正、滋阴养血

    的功能, 可用于癌症及其他消耗性疾病引起

    的正气亏虚, 阴血耗伤。为有效地控制质量,我们采用薄层色谱法对处方中的人参、当归

    进行了定性鉴别, 并以人参皂甙Re 为指标,采用比色法对人参皂甙进行了含量测定。

    1 人参的定性

    1. 1 供试品溶液的制备 取样品 10g, 用无

    水乙醇 40m l 回流提取 2 次, 滤过, 滤液置水

    浴上蒸干, 残渣用水 20m l 溶解并转移至分

    液漏斗中, 用水饱和的正丁醇振摇提取4 次,合并正丁醇液, 用 0. 1%N aOH 液及 0. 01%

    HC I液各洗涤 1 次, 弃去酸、碱洗液, 将正丁

    醇液置水浴上蒸干, 残渣用甲醇溶解并定容

    至 5m l, 作为供试品溶液。去除人参后, 其他

    药物按处方比例制得不含人参的阴性样品,按上法操作, 制成阴性样品溶液。

    1 . 2 薄层鉴别 吸取上述 3 种溶液各

    15m l, 分别点于同一块硅胶G20. 3%CMCN a

    薄层板上, 以氯仿: 乙酸乙酯: 甲醇: 水(15:

    40: 22: 10) 10℃以下的下层液为展开剂, 展

    开, 取出, 晾干, 喷20%的HC IO 4 显色。供试

    品色谱中, 在与对照品相应的位置上, 显相同

    颜色(紫红色)的斑点, 去除人参的阴性样品,在人参皂甙Rg1 对照品相应位置上无此斑

    点。

    2 当归的定性

    2. 1 供试品溶液的制备 取样品 10g, 用无

    水乙醇 40m l 回流提取 2 次, 滤过, 滤液置水

    浴上蒸干, 残渣用水 20m l 溶解并转移至分

    液漏斗中, 用乙醚振摇提取 5 次, 合并乙醚

    液, 用 2%Ha2CO 3 溶液振摇提取 5 次, 合并

    碱液, 用乙酸乙酯洗涤 3 次, 弃去乙酸乙酯

    液、碱液, 加盐酸酸化至pH 值 2～ 3, 酸化液

    再用苯洗涤3 次, 弃去苯洗液, 再用乙醚振摇

    提取 5 次, 合并乙醚液, 挥发去掉乙醚, 残渣

    用甲醇溶解并定容至 1m l, 作为供试品溶液。

    去除当归后, 其他药物按处方比例制得不含

    当归的阴性样品, 按上法同样操作, 制成阴性

    样品溶液。

    2 . 2 薄层鉴别 吸取上述3 种溶液各20Ll,分别点于同一块硅胶 G20. 3%CMCN a 薄层

    板上, 以苯: 冰醋酸: 甲醇(30: 1: 3)为展开剂,展开, 取出, 晾干, 在紫外灯(365nm )下检试。

    供试品色谱中, 在与对照品相应的位置上, 显

    相同的深蓝色荧光斑点, 去除当归的阴性样

    品, 在阿魏酸对照品相应位置上无此斑点。

    3 定量分析

    3. 1 标准溶液的制备 取样品约 4g, 精密

    称重, 用40m l无水乙醇回流提取2 次, 滤过,滤液置水浴上蒸干, 残渣用水 20m l 溶解并

    转移至分液漏斗中, 用水饱和的正丁醇振摇

    提取 4 次, 合并正丁醇液, 用 0. 1%N aOH 液

    洗涤 2 次, 再用 0. 01%HC I液洗涤 1 次, 酸

    洗液用水饱和的正丁醇反洗 1 次, 合并正丁

    醇液, 置水浴上蒸干, 残渣用少量的 70%乙

    醇溶解, 将乙醇液置中性氧化铝柱 (á 1.

    5cm , 3g, 干法上柱, 140～ 120 目)上, 用 70%

    乙醇洗脱, 收集洗脱液 50m l (经TLC 检查已

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    第 22 卷 第 4 期

    1998 年 7 月

    山东中医药大学学报

    JOURNAL O F SHANDONG UNIVERS ITY O F TCM

    Vo l . 22,No. 4

    Jul . 1998

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