毛竹制粘胶纤维浆粕的蒸煮技术研究.pdf
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(151KB,4页)。
毛竹制粘胶纤维浆粕的蒸煮技术研究 术
吕卫 军 蒲俊文
( 北京林业大学材料科学与技术学院,北京 1 0 0 0 8 3 )
摘 要: 竹子生产粘胶纤维用浆粕, 需要采用特殊的蒸煮工艺和漂白工艺来提高浆的反应性能和得率。本实验在
对毛竹的化学成分进行分析的基础上采用两段氧碱法蒸煮工艺, 并结合多指标正交实验综合平衡分析法得 出预浸
时间 3 0 r ai n 、 升温时间 9 0 r ai n 、 最高温度 1 4 0 ~ C、 用碱量 2 2 % ( 以氢氧化钠计 ) 、 保温 时间 9 0 r a i n 、 氧压 0 . 5 MP a 、 Mg C O 3
用量 1 %及缓冲剂用量 5 %的最佳工艺条件 , 为实验研究及实际生产提供理论参考 。
关键词 : 毛竹 粘胶 纤维 ;氧碱蒸煮;综合平衡法
粘胶纤维浆粕的生产过程与造纸工业的制浆过
程区别不大 , 但对浆 的化学纯度及反应性能要求严
格 , 对机械强度等物理性质无特殊要求, 因而生产工
艺与造纸工业又有所不同¨ 。
竹类纤维生产粘胶纤维用浆粕, 因其反应性能
不及棉纤维, 用常规的蒸煮和漂白方法很难得到合
格的浆粕, 而且得率较低 , 生产成本较高。本实验采
用两段氧碱法对浙江大径毛竹进行混合正交蒸煮,降低成本 , 提高反应性能, 从而得到较为合理的蒸煮
工艺。
氧碱蒸煮是七十年代后期对环境控制的加强才
得到了重视 , 国外造纸专家曾预示 , 氧碱法制浆是最
有希望取代传统硫酸盐制浆的一种方法¨ 。氧碱
法蒸煮具有得率高, 废液污染负荷低 , 废液中无含硫
化合物且易于 回收等优点¨ , 而且 , 氧碱法制浆 比
较适合我国中小企业现状。
本实验是毛竹制粘胶纤维技术研究 的一部分 ,目的在于研究毛竹氧碱法制粘胶纤维浆粕的规律 ,找到合适的制浆工艺, 同时在实验中使用了多指标
正交实验综合平衡法 , 为实验研究和实际生产提供
参考。
1 实验原 料及方 法
1 . 1 原 料
原料为浙 江汇泰竹木有限公 司提供 的大径 毛
竹 。
1 . 2 原料化学成分分析
水分、 灰分、 1 %Na OH溶液抽出物、 O f . 一纤维素、木素等化学成分的含量均按国家标准进行测试。
1 . 2 两段氧碱蒸煮
氧碱蒸煮在 Z Q S 1一c型药液循环蒸煮锅中进
行 , 蒸煮工艺条件为: 缓冲剂 5 % , 碳酸镁 1 % , 氧压
0 . 5 MP a , 预浸时间为 3 0 r ai n , 预浸后通氧, 升温时间
为 9 0 r ai n 【 4 , 其他实验条件见表 2, 蒸煮终点放锅 , 然
后洗涤、 打散 , 平衡水分后进行测定。
1 . 3 浆粕化学成分的测定
高锰酸钾值、 粘度、 得率、 白度按国家标准进行
测试 , 其中粘度测定采用铜乙二胺法, 白度测定用
Y Q一2— 4 8 B型 白度仪。
2 实验结果与讨论
2 . 1 毛竹化学成分分析
毛竹基本化学成分分析结果见表 1 。
表 1 毛竹及其它原料的化学成分分析比较
从表中看 出毛竹的灰分含量 比木材原料的高,但却明显低于麦草、 芦苇、 获苇、 蔗渣等原料 。粘
胶纤维生产中要求灰分含量不宜高于 0 . 1 6 % , 所 以
在毛竹粘胶纤维生产过程 中, 降低灰分含量显得十
分重要。如表 1所示, 毛竹 1 %N a O H溶液抽出物含
量比禾本科 原料都低得 多, 且 比部 分针 叶木原 料
作者简介 :吕卫军 , 男 , 硕士研究生. 主要从事制浆造纸工程方 向的研究
国家人事部留学人员科技活动择优资助项 目
Pa pe r Sc i e nc e & Te c hno l o gy 2 005 Vo 1 . 2 4 No. 1 5
维普资讯 http:www.cqvip.com ( 如 : 马尾松 等 ) 含 量 低 , 说 明毛 竹 因光 、 热 、 氧化 或
受细菌侵蚀等作用而变质或腐朽的程度低 , 材质较
好 , 也是竹制粘胶纤维具有抑菌, 抗菌等优点的原因
之一 。毛竹的其他化学成分 也都处 于禾本科原
料与木材原料之间, 是较好的制浆原料。
2 . 2 混合正交 L 馆( 2 ×3 ) 氧碱蒸煮实验
本实验属于两段氧碱法蒸煮。由于竹子的纤维
特性介于木材和草类纤维之间 , 相对密度较大, 结构
紧密 , 药液的浸透困难 , 所 以在实验前 , 毛竹经碱
浸及机械压丝处理 , 并在蒸煮前预浸 3 0 r ai n 。
实验 中曾对毛竹在 1 0 0 ℃下进行蒸煮 , 发现有
“ 生煮” 现象, 为 了合理利用正交表 , 拟用混和正交
实验, 实验数据及其处理见表 2 。
表 2 毛竹氧碱混合正交 L 。 。 ( 2 ×3 ) 蒸煮结果
对比以往所做硫酸盐法蒸煮和氧碱法蒸煮的研
究发现: 氧碱制浆法毛竹浆的得率较高 , 本实验均高
于 5 5 % , 而硫酸盐法浆得率只有 4 0 %左右 ; 在 白
度上 , 氧碱法制浆制得的浆料 白度较高 , 最高达到
4 3 . 9( %I S O) , 且高锰酸钾值低 , 易于漂 白; 在粘度
上 , 氧碱法浆料较低 , 只有不到 7 0 0 mL g , 而硫酸法
基本在 1 l O O m L g左右。
一
般情况下, 纤维素分子中的葡萄糖甙键对碱
是稳定的, 但氧碱蒸煮过程中氧的存在会使纤维素
分子发生氧化反应 , 经氧化的纤维素 , 其葡萄糖基的
C : 、 C 和 C 上的醇羟基部分被氧化成醛基、 酮基和
羧基 , 它们都是亲电基团, 其诱导效应会使相近的葡
萄糖甙键活化 , 使之对碱很不稳定, 从而导致甙键的
断裂 , 使纤维素大分子降解 , 聚合度下降。这就是氧
碱法蒸煮浆料粘度较低的主要原因 。
2 . 3 直接 比较分析
对表 2进行级差分析, 结果见表 3 。
通常, 氧脱木素的选择性以粘度 卡伯值表示, 该
6
指标可综合的反应脱木素和碳水化合物的情况… ,表 3 毛竹 氧碱混合正交 L 。 。 ( 2 ×3 ) 实验结果级差分析
《 造纸科学与技术》 2 0 0 5年 第2 4卷 第 1期
维普资讯 http:www.cqvip.com 但单独用选择性指标来选取条件不够全面, 需要结
合考虑其它指标 , 如得率和白度。这就需要借助曲
线图或利用实践经验来选出最佳结合。
对上述正交表利用选择性进行级差分析, 结果
表明工艺参数的影响大小顺序为温度 >用碱量 >保
温时间。在其它工艺条件一定的情况下 , 最佳组合
为 A B C 。
2 . 4 多指 标综合平衡 法¨
在多指标正交实验中, 各个指标不可能完全一
致 , 如何兼顾各项指标 , 找出使得每一项指标都尽可
能好的实验条件 , 综合平衡法 即是一种简单又方便
的分析方法。其安排实验的基本步骤和分析方法与
单指标正交实验大致相同。综合平衡法的基本原则
为 :
( 1 ) 当各项指标 的重要性不一样时 ......
吕卫 军 蒲俊文
( 北京林业大学材料科学与技术学院,北京 1 0 0 0 8 3 )
摘 要: 竹子生产粘胶纤维用浆粕, 需要采用特殊的蒸煮工艺和漂白工艺来提高浆的反应性能和得率。本实验在
对毛竹的化学成分进行分析的基础上采用两段氧碱法蒸煮工艺, 并结合多指标正交实验综合平衡分析法得 出预浸
时间 3 0 r ai n 、 升温时间 9 0 r ai n 、 最高温度 1 4 0 ~ C、 用碱量 2 2 % ( 以氢氧化钠计 ) 、 保温 时间 9 0 r a i n 、 氧压 0 . 5 MP a 、 Mg C O 3
用量 1 %及缓冲剂用量 5 %的最佳工艺条件 , 为实验研究及实际生产提供理论参考 。
关键词 : 毛竹 粘胶 纤维 ;氧碱蒸煮;综合平衡法
粘胶纤维浆粕的生产过程与造纸工业的制浆过
程区别不大 , 但对浆 的化学纯度及反应性能要求严
格 , 对机械强度等物理性质无特殊要求, 因而生产工
艺与造纸工业又有所不同¨ 。
竹类纤维生产粘胶纤维用浆粕, 因其反应性能
不及棉纤维, 用常规的蒸煮和漂白方法很难得到合
格的浆粕, 而且得率较低 , 生产成本较高。本实验采
用两段氧碱法对浙江大径毛竹进行混合正交蒸煮,降低成本 , 提高反应性能, 从而得到较为合理的蒸煮
工艺。
氧碱蒸煮是七十年代后期对环境控制的加强才
得到了重视 , 国外造纸专家曾预示 , 氧碱法制浆是最
有希望取代传统硫酸盐制浆的一种方法¨ 。氧碱
法蒸煮具有得率高, 废液污染负荷低 , 废液中无含硫
化合物且易于 回收等优点¨ , 而且 , 氧碱法制浆 比
较适合我国中小企业现状。
本实验是毛竹制粘胶纤维技术研究 的一部分 ,目的在于研究毛竹氧碱法制粘胶纤维浆粕的规律 ,找到合适的制浆工艺, 同时在实验中使用了多指标
正交实验综合平衡法 , 为实验研究和实际生产提供
参考。
1 实验原 料及方 法
1 . 1 原 料
原料为浙 江汇泰竹木有限公 司提供 的大径 毛
竹 。
1 . 2 原料化学成分分析
水分、 灰分、 1 %Na OH溶液抽出物、 O f . 一纤维素、木素等化学成分的含量均按国家标准进行测试。
1 . 2 两段氧碱蒸煮
氧碱蒸煮在 Z Q S 1一c型药液循环蒸煮锅中进
行 , 蒸煮工艺条件为: 缓冲剂 5 % , 碳酸镁 1 % , 氧压
0 . 5 MP a , 预浸时间为 3 0 r ai n , 预浸后通氧, 升温时间
为 9 0 r ai n 【 4 , 其他实验条件见表 2, 蒸煮终点放锅 , 然
后洗涤、 打散 , 平衡水分后进行测定。
1 . 3 浆粕化学成分的测定
高锰酸钾值、 粘度、 得率、 白度按国家标准进行
测试 , 其中粘度测定采用铜乙二胺法, 白度测定用
Y Q一2— 4 8 B型 白度仪。
2 实验结果与讨论
2 . 1 毛竹化学成分分析
毛竹基本化学成分分析结果见表 1 。
表 1 毛竹及其它原料的化学成分分析比较
从表中看 出毛竹的灰分含量 比木材原料的高,但却明显低于麦草、 芦苇、 获苇、 蔗渣等原料 。粘
胶纤维生产中要求灰分含量不宜高于 0 . 1 6 % , 所 以
在毛竹粘胶纤维生产过程 中, 降低灰分含量显得十
分重要。如表 1所示, 毛竹 1 %N a O H溶液抽出物含
量比禾本科 原料都低得 多, 且 比部 分针 叶木原 料
作者简介 :吕卫军 , 男 , 硕士研究生. 主要从事制浆造纸工程方 向的研究
国家人事部留学人员科技活动择优资助项 目
Pa pe r Sc i e nc e & Te c hno l o gy 2 005 Vo 1 . 2 4 No. 1 5
维普资讯 http:www.cqvip.com ( 如 : 马尾松 等 ) 含 量 低 , 说 明毛 竹 因光 、 热 、 氧化 或
受细菌侵蚀等作用而变质或腐朽的程度低 , 材质较
好 , 也是竹制粘胶纤维具有抑菌, 抗菌等优点的原因
之一 。毛竹的其他化学成分 也都处 于禾本科原
料与木材原料之间, 是较好的制浆原料。
2 . 2 混合正交 L 馆( 2 ×3 ) 氧碱蒸煮实验
本实验属于两段氧碱法蒸煮。由于竹子的纤维
特性介于木材和草类纤维之间 , 相对密度较大, 结构
紧密 , 药液的浸透困难 , 所 以在实验前 , 毛竹经碱
浸及机械压丝处理 , 并在蒸煮前预浸 3 0 r ai n 。
实验 中曾对毛竹在 1 0 0 ℃下进行蒸煮 , 发现有
“ 生煮” 现象, 为 了合理利用正交表 , 拟用混和正交
实验, 实验数据及其处理见表 2 。
表 2 毛竹氧碱混合正交 L 。 。 ( 2 ×3 ) 蒸煮结果
对比以往所做硫酸盐法蒸煮和氧碱法蒸煮的研
究发现: 氧碱制浆法毛竹浆的得率较高 , 本实验均高
于 5 5 % , 而硫酸盐法浆得率只有 4 0 %左右 ; 在 白
度上 , 氧碱法制浆制得的浆料 白度较高 , 最高达到
4 3 . 9( %I S O) , 且高锰酸钾值低 , 易于漂 白; 在粘度
上 , 氧碱法浆料较低 , 只有不到 7 0 0 mL g , 而硫酸法
基本在 1 l O O m L g左右。
一
般情况下, 纤维素分子中的葡萄糖甙键对碱
是稳定的, 但氧碱蒸煮过程中氧的存在会使纤维素
分子发生氧化反应 , 经氧化的纤维素 , 其葡萄糖基的
C : 、 C 和 C 上的醇羟基部分被氧化成醛基、 酮基和
羧基 , 它们都是亲电基团, 其诱导效应会使相近的葡
萄糖甙键活化 , 使之对碱很不稳定, 从而导致甙键的
断裂 , 使纤维素大分子降解 , 聚合度下降。这就是氧
碱法蒸煮浆料粘度较低的主要原因 。
2 . 3 直接 比较分析
对表 2进行级差分析, 结果见表 3 。
通常, 氧脱木素的选择性以粘度 卡伯值表示, 该
6
指标可综合的反应脱木素和碳水化合物的情况… ,表 3 毛竹 氧碱混合正交 L 。 。 ( 2 ×3 ) 实验结果级差分析
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合考虑其它指标 , 如得率和白度。这就需要借助曲
线图或利用实践经验来选出最佳结合。
对上述正交表利用选择性进行级差分析, 结果
表明工艺参数的影响大小顺序为温度 >用碱量 >保
温时间。在其它工艺条件一定的情况下 , 最佳组合
为 A B C 。
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在多指标正交实验中, 各个指标不可能完全一
致 , 如何兼顾各项指标 , 找出使得每一项指标都尽可
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的分析方法。其安排实验的基本步骤和分析方法与
单指标正交实验大致相同。综合平衡法的基本原则
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