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    ※ 本项目为湖省中医药科研基金资助项目

    牛黄上清胶囊的质量标准研究 ※

    Study of Niuhuang ShangqingCapsule Qual ity Standards

    李若存 ,刘桂焕 ,徐华雄

    (湖南省中医药研究院中药研究所,湖南长沙 410013)

    关键词:牛黄上清胶囊;大黄素;薄层色谱法

    第 6卷第 6期

    2000年 6月

    Vol . 6 No . 6

    J un. 2000

    湖南中医药导报

    Huna n Gui di ng J our na l of TCM P

    牛黄上清胶囊是根据《中国药典》 90版所载牛黄

    上清丸剂改而成的中药新药,处方由牛黄、薄荷、菊花

    等 19味中药组成。为控制牛黄上清胶囊的质量,对胶

    囊中牛黄、黄连、冰片、黄芩、栀子进行了薄层色谱鉴

    别 ,并采用紫外分光光度法建立了游离蒽醌定量测定

    方法。

    1 仪器与试剂

    751G紫外分光光度计 (上海分析仪器厂) ; 冰

    片 ,胆酸 ,猪去氧胆酸,盐酸小檗碱,黄芩甙 ,栀子甙 ,大黄素 (中国药品生物制品检定所) ; 牛黄上清胶囊

    (江西弋阳制药厂) ; 所有试剂均为分析纯; 阴性样品

    均按样品方法制备。

    2 定性鉴别

    2. 1 冰片的鉴别

    取本品 4 粒, 倾出内容物加氯仿20ml , 振摇提取

    30min ,滤过,取滤液1ml ,作为供试品溶液。另取冰片对

    照品,加氯仿制成每1ml 含0. 2mg 的溶液,作为对照品

    溶液。照薄层色谱法( 《中国药典》 95版附录 VIB)试验,吸取上述两种溶液各10 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板

    上, 以苯- 醋酸乙酯 (17∶1) 为展开剂, 展开, 展距约

    15cm 取出, 晾干, 喷以10 %磷钼酸乙醇溶液, 在 105℃

    加热数分钟, 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位

    置上显相同颜色的斑点。结果见图1。

    2. 2 牛黄的鉴别

    取鉴别 2. 1 项剩余的供试品蒸干 , 残渣加乙醇

    1ml 使溶解 , 作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆

    酸 ,加乙醇制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液,作为对

    照品溶液 , 照薄层色谱法 ( 《中国药典》95 版附录

    V IB) 试验 , 吸取上述对照品溶液 2 μl , 供试品溶液

    5 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以异辛烷- 醋酸

    乙酯 - 冰醋酸 (1. 5∶7∶5) 为展开剂,展开 ,取出 ,晾

    干 ,喷以 10 %硫酸乙醇溶液,在 105℃烘数分钟,供试

    品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色

    的斑点。结果见图 2。

    2. 3 黄连的鉴别

    取本品 3粒 ,倾出内容物加甲醇 10ml ,振摇提取

    20min ,滤过 ,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照

    品 , 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液, 作为对照品溶

    液。照薄层色谱法( 《中国药典》 95版附录 VIB)试验,吸

    取上述供试品溶液5 μl , 对照品溶液2 μl , 分别点于同一

    硅胶 G薄层板上,以苯- 醋酸乙酯- 甲醇- 异丙醇- 浓

    氨试液 (6∶3∶1. 5∶1. 5∶0. 5) 为展开剂, 置氨蒸气饱

    和的层析缸中。展距为12～15cm ,取出,晾干,置紫外灯

    (365nm) 下检测。供试品色谱中,在与对照品色谱相

    应的位置上显相同颜色的斑点。结果见图3。

    2. 4 黄芩的鉴别

    取本品10粒, 倾出内容物, 加乙醇50ml 回流提取

    30min ,滤过,滤液蒸干。残渣加水10ml 溶解,用水饱和

    的正丁醇提取3 次(20、 20、 10ml) ,合并正丁醇液,用正

    丁醇饱和的水洗涤1 次, 弃去水液, 正丁醇液置水浴上

    蒸干,残渣加乙醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照

    品溶液 ......