天麻钩藤颗粒的薄层色谱研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(85KB,3页)。
3四川大学华西药学院2000年毕业生。
作者简介:张榕,女,广西,本科,讲师,从事新药开发的质量分析。
天麻钩藤颗粒的薄层色谱研究
张 榕,张春兰3
,方平飞3
,徐 宇,万 新,陈 晔3
四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041
摘要 目的:鉴别天麻钩藤颗粒中的钩藤、杜仲、益母草、桑寄生、夜交藤、山栀子六味中药。方法:薄层层析
法。结果和结论:在薄层色谱上6味药材对照液均有各自的特征斑点 ,并与制剂中的斑点相对应 ,而空白对照液无
此斑点。
关键词 天麻钩藤;颗粒剂;薄层层析;质量控制
中图分类号:R28215 文献标识码:A 文章编号:100620103 (2001) 0520384203
天麻钩藤饮来源于《杂病证治新义》 [1 ]
,具清热
平肝 ,潜阳熄风之功效 ,主治肝经有热、肝阳偏伉、头
痛头胀、耳鸣目眩等 ,现用于高血压病。其冲剂为
《中国基本中成药》所收载[2 ]
,但质量标准中的鉴别
试验仅限于钩藤一味生药的薄层层析[3 ]。天麻钩藤
颗粒是由天麻钩藤饮经剂型改革研制而成的无糖颗
粒剂 ,由十一味中药组成 ,成分互相干扰严重 ,质量
控制困难。现对制剂中的钩藤、杜仲、益母草、桑寄
生、夜交藤、山栀子六味中药进行薄层定性鉴别研
究 ,并对不同批号及加速试验样品进行可靠性与稳
定性考察 ,为该颗粒剂的质量控制提供可靠依据。
1 实验部分
111 仪器、试剂与药材
CQ2250型超声波清洗器(上海超声波仪器厂) ;
旋转薄膜蒸发器(瑞士 BUCHI公司) ;LD22A 型离心
机(北京医用离心机厂) ,硅胶 GF254 (青岛海洋化工
厂) ;自制薄层板(5 cm×20 cm , 0. 3 mm) ;所用试剂
均为分析纯。
对照药材钩藤 ( Uncaria rhynchophylla ) ; 杜仲
( Eucommia ulmoides) ;益母草( Leonurus heterophyllus) ;
桑寄生( Taxillus chinensis) ;夜交藤( Polygonum multi2
f lorum) ;山栀子( Gardenia jasminoides) (华西药学院生
药教研室) ,王天志教授鉴定。颗粒剂样品(华西药
学院提供) 。
112 颗粒剂供试液 A、 B的制备
11211 颗粒剂供试液 A 称取颗粒剂样品(粉末)
4. 0 g ,加醋酸乙酯 40 ml ,浓氨水 4 ml ,超声振荡 30
min ,离心分层 ,吸取上清液 ,减压浓缩至干 ,无水乙
醇1 ml 溶解 ,制得颗粒剂供试液A。
11212 颗粒剂供试液B 称取颗粒剂样品(粉末)
4. 0 g ,加醋酸乙酯40 ml ,水10 ml ,超声振荡30 min ,离心分层 ,吸取上清液 ,减压浓缩至干 ,无水乙醇 5
ml 溶解 ,制得颗粒剂供试液B。
113 药材对照液的制备
分别称取已粉碎的钩藤、杜仲、益母草、桑寄生、夜交藤、山栀子一定量 ,加入 10 倍量水煮沸 1 h ,热
滤 ,滤液浓缩至一定体积 ,喷雾干燥 ,制得各味生药
的干燥浸膏粉。
11311 钩藤、杜仲、益母草对照液 称取钩藤浸膏
粉0. 1 g ,杜仲浸膏粉0. 2 g ,益母草浸膏粉 0. 2 g ,分
别按“1. 211”项下操作 ,依次制得钩藤、杜仲与益母
草对照液。
11312 桑寄生、夜交藤、山栀子对照液 分别称取
桑寄生浸膏粉0. 3 g ,夜交藤浸膏粉0. 2 g ,山栀子浸
膏粉0. 3 g ,分别按“1. 212”项下操作 ,依次制得桑寄
生、夜交藤与山栀子对照液。
114 空白对照液
分别依处方比例称取各味药材 ,并依次去掉被
检的钩藤、杜仲、益母草、桑寄生、夜交藤、山栀子 ,加
入10 倍量水煮沸 1 h ,热滤 ,滤液浓缩至一定体积 ,喷雾干燥 ,得各空白浸膏粉。
11411 钩藤、杜仲、益母草空白对照液 分别称取
钩藤空白浸膏粉3. 0 g ,杜仲空白浸膏粉 2. 5 g ,益母
草空白浸膏粉3. 0 g ,按“1. 211”项下操作 ,依次制得
钩藤、杜仲与益母草的空白对照液。
11412 桑寄生、夜交藤、山栀子空白对照液 分别
称取桑寄生空白浸膏粉2. 5 g ,夜交藤空白浸膏粉
2. 5 g ,山栀子空白浸膏粉 2. 5 g ,按“1. 211”项下操
华西药学杂志
W C J ·P S 2001 ,16(4) :384~386
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.作 ,依次制得桑寄生、夜交藤与山栀子的空白对照
液 ......
作者简介:张榕,女,广西,本科,讲师,从事新药开发的质量分析。
天麻钩藤颗粒的薄层色谱研究
张 榕,张春兰3
,方平飞3
,徐 宇,万 新,陈 晔3
四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041
摘要 目的:鉴别天麻钩藤颗粒中的钩藤、杜仲、益母草、桑寄生、夜交藤、山栀子六味中药。方法:薄层层析
法。结果和结论:在薄层色谱上6味药材对照液均有各自的特征斑点 ,并与制剂中的斑点相对应 ,而空白对照液无
此斑点。
关键词 天麻钩藤;颗粒剂;薄层层析;质量控制
中图分类号:R28215 文献标识码:A 文章编号:100620103 (2001) 0520384203
天麻钩藤饮来源于《杂病证治新义》 [1 ]
,具清热
平肝 ,潜阳熄风之功效 ,主治肝经有热、肝阳偏伉、头
痛头胀、耳鸣目眩等 ,现用于高血压病。其冲剂为
《中国基本中成药》所收载[2 ]
,但质量标准中的鉴别
试验仅限于钩藤一味生药的薄层层析[3 ]。天麻钩藤
颗粒是由天麻钩藤饮经剂型改革研制而成的无糖颗
粒剂 ,由十一味中药组成 ,成分互相干扰严重 ,质量
控制困难。现对制剂中的钩藤、杜仲、益母草、桑寄
生、夜交藤、山栀子六味中药进行薄层定性鉴别研
究 ,并对不同批号及加速试验样品进行可靠性与稳
定性考察 ,为该颗粒剂的质量控制提供可靠依据。
1 实验部分
111 仪器、试剂与药材
CQ2250型超声波清洗器(上海超声波仪器厂) ;
旋转薄膜蒸发器(瑞士 BUCHI公司) ;LD22A 型离心
机(北京医用离心机厂) ,硅胶 GF254 (青岛海洋化工
厂) ;自制薄层板(5 cm×20 cm , 0. 3 mm) ;所用试剂
均为分析纯。
对照药材钩藤 ( Uncaria rhynchophylla ) ; 杜仲
( Eucommia ulmoides) ;益母草( Leonurus heterophyllus) ;
桑寄生( Taxillus chinensis) ;夜交藤( Polygonum multi2
f lorum) ;山栀子( Gardenia jasminoides) (华西药学院生
药教研室) ,王天志教授鉴定。颗粒剂样品(华西药
学院提供) 。
112 颗粒剂供试液 A、 B的制备
11211 颗粒剂供试液 A 称取颗粒剂样品(粉末)
4. 0 g ,加醋酸乙酯 40 ml ,浓氨水 4 ml ,超声振荡 30
min ,离心分层 ,吸取上清液 ,减压浓缩至干 ,无水乙
醇1 ml 溶解 ,制得颗粒剂供试液A。
11212 颗粒剂供试液B 称取颗粒剂样品(粉末)
4. 0 g ,加醋酸乙酯40 ml ,水10 ml ,超声振荡30 min ,离心分层 ,吸取上清液 ,减压浓缩至干 ,无水乙醇 5
ml 溶解 ,制得颗粒剂供试液B。
113 药材对照液的制备
分别称取已粉碎的钩藤、杜仲、益母草、桑寄生、夜交藤、山栀子一定量 ,加入 10 倍量水煮沸 1 h ,热
滤 ,滤液浓缩至一定体积 ,喷雾干燥 ,制得各味生药
的干燥浸膏粉。
11311 钩藤、杜仲、益母草对照液 称取钩藤浸膏
粉0. 1 g ,杜仲浸膏粉0. 2 g ,益母草浸膏粉 0. 2 g ,分
别按“1. 211”项下操作 ,依次制得钩藤、杜仲与益母
草对照液。
11312 桑寄生、夜交藤、山栀子对照液 分别称取
桑寄生浸膏粉0. 3 g ,夜交藤浸膏粉0. 2 g ,山栀子浸
膏粉0. 3 g ,分别按“1. 212”项下操作 ,依次制得桑寄
生、夜交藤与山栀子对照液。
114 空白对照液
分别依处方比例称取各味药材 ,并依次去掉被
检的钩藤、杜仲、益母草、桑寄生、夜交藤、山栀子 ,加
入10 倍量水煮沸 1 h ,热滤 ,滤液浓缩至一定体积 ,喷雾干燥 ,得各空白浸膏粉。
11411 钩藤、杜仲、益母草空白对照液 分别称取
钩藤空白浸膏粉3. 0 g ,杜仲空白浸膏粉 2. 5 g ,益母
草空白浸膏粉3. 0 g ,按“1. 211”项下操作 ,依次制得
钩藤、杜仲与益母草的空白对照液。
11412 桑寄生、夜交藤、山栀子空白对照液 分别
称取桑寄生空白浸膏粉2. 5 g ,夜交藤空白浸膏粉
2. 5 g ,山栀子空白浸膏粉 2. 5 g ,按“1. 211”项下操
华西药学杂志
W C J ·P S 2001 ,16(4) :384~386
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.作 ,依次制得桑寄生、夜交藤与山栀子的空白对照
液 ......
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