〔收稿日期〕2003 - 04 - 23

    〔作者简介〕汤芳萍(1964 - ) ,女,湖南邵阳人,主管药师,主要从事临床药学研究。

    山葡萄化学成分的研究

    汤芳萍1

    , 吴翠芳2

    (1.湖南省邵阳市中心医院药剂科 , 湖南 邵阳422000 ; 2.中南大学湘雅三医院药剂科 , 湖南 长沙410013)

    〔摘要〕目的 探寻山葡萄( Ampelopsis brevipedunculata (Maxim. ) Trautv. )的活性成分及新的药理活性,更好

    地利用丰富的植物资源。方法 采用薄层层析和硅胶柱层析法以及4大光谱对分得的化合物进行结构解析。

    结果 经理化和光谱分析鉴定出分得的化合物为 Ⅰ杨梅素(Myricetin) , Ⅱ木犀草素(Luteolin) , Ⅲ齐墩果酸

    (Oleanolic acid) , Ⅳ没食子酸(Gallic acid)和Ⅴ β 2谷甾醇(β 2Sitosterol) 。结论 为山葡萄的药理活性研究提供化

    学物质基础。

    〔关键词〕山葡萄; 杨梅素; 木犀草素; 齐墩果酸; 没食子酸;β 2谷甾醇

    〔中图分类号〕R 284. 2 〔文献标识码〕A 〔文章编号〕1000 - 5633(2003) 04 - 0021 - 02

    山葡萄为葡萄科植物山葡萄( Ampelopsis brevipe2

    dunculata (Maxim. ) Trautv. ) 的茎叶 ,具有祛风湿、利

    尿、消炎、止血等作用。山葡萄广泛分布于全国各

    地 ,资源丰富。为了寻找其活性成分及新的药理活

    性 ,更好地利用丰富的植物资源 ,我们对其进行了初

    步的化学研究 ,分离得到 6 个化合物: Ⅰ杨梅素

    (Myricetin) , Ⅱ木犀草素 (Luteolin) , Ⅲ齐墩果酸

    (Oleanolic acid) , Ⅳ没食子酸(Gallic acid)和 Ⅴ β 2谷甾

    醇( β 2Sitosterol) 。现将实验方法及结果报告如下。

    1 材料与方法

    1. 1 仪器与药材

    熔点用 WL 1 型微熔点测定仪(未校正) ,紫

    外光谱由Lambda 25型UVP VIS光度计 ,红外光谱

    用AVATAR 360 型傅立叶红外分光光度计 ,1

    H2

    NMR和13

    C2NMR 用 Mercury 300 型核磁共振仪测

    定。柱层析用材料:薄层层析用硅胶 H及柱层析硅

    胶(2002300目) (青岛海洋化工厂) ;山葡萄购自湖南

    张家界。

    1. 2 提取与分离

    山葡萄粗粉10 kg ,用95 %EtOH(乙醇)加热回流

    3次 ,合并提取液 ,减压回收得浸膏 1. 2 kg。然后将

    浸膏用热水溶解 ,依次用石油醚、 CHCl3 (氯仿) 和

    AcOEt (乙酸乙酯) 萃取 ,回收各溶剂 ,分别得浸膏

    156 g、 233 g和186 g。取 CHCl3 萃取物 200 g进行硅

    胶柱色谱 ,用石油醚2AcOEt 梯度洗脱 ,按每 500 mL

    分段收集洗脱液 ,12～15 流份合并 ,回收溶剂至粗

    晶析出 ,室温静置 ,得粗晶 210 mg ,AcOEt 重结晶得

    晶Ⅵ 43 mg。20～40 流份合并 ,回收溶剂 ,所得粗晶

    进行硅胶柱层析 ,以石油醚2AcOEt 梯度洗脱 ,每 50

    mL收集洗脱液 ,5～9 流份合并回收溶剂 ,用 AcOEt

    重结晶 ,得晶 Ⅳ16 mg ;18～24 流份合并回收溶剂 ,用AcOEt 重结晶得晶 Ⅲ 33 mg。

    取AcOEt 萃取物 150 g 进行硅胶柱色谱 ,用

    CHCl32CH3OH梯度洗脱 ,按每 300 mL 收集洗脱液 ,31～57流份合并回收溶剂得粗晶 8 g ;85～91 流份

    合并回收溶剂得粗晶 57 mg ,用 CH3OH重结晶得晶

    Ⅴ 13 mg。上述 31～57 流份所得粗晶进行柱色谱 ,用 CHCl32CH3OH梯度洗脱 ,每30 mL 收集洗脱液 ,合

    并8～16流份和 20～29 流份 ,用 CH3OH重结晶 ,得

    晶 Ⅱ 11 mg和晶 Ⅰ 16 mg。

    2 结果

    经理化和光谱分析鉴定出分得的化合物结构鉴

    定如下:

    化合物 Ⅰ:黄绿色粒状结晶 (MeOH) , 352～

    355 ℃,HCl2Mg反应阳性 ,Molish 反应阴性 ,喷AlCl3

    试剂显黄绿色荧光 ......