熟地黄、女贞子、淫羊藿中药复方制剂质量标准研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(128KB，3页)。
药 物 生 物 技 术
Pharmaceutical Biotechnology 2000 ,7 (1) :54～56
熟地黄、女贞子、淫羊藿中药复方制剂质量标准研究X
冯燕芹 徐涟明 张艾丽
(连云港康缘制药有限责任公司 ,连云港 222001)
摘 要 由熟地黄、女贞子、淫羊藿等九味药组成的中药复方制剂。采用薄层色谱法对制剂中熟地黄、女
贞子进行定性鉴别 ,采用 HPLC法对淫羊藿甙进行含量测定 ,方法简便 ,专属性强、重现性好 ,可作为该制剂的
质量控制标准。
关键词 薄层色谱;淫羊藿甙;HPLC;含量测定
由熟地黄、女贞子、淫羊藿等九味药组成的中
药复方制剂 ,具有补腰肾、强筋骨、活血、利气、止
痛的功效 ,用于治疗增生性脊椎炎、颈椎综合症、骨刺等 ,为控制药品质量 ,对处方中的君药熟地
黄、臣药女贞子进行薄层色谱鉴别[1 ]
,并用 HPLC
法 ,对臣药淫羊藿甙进行含量测定[2～3 ]
,方法简
便 ,重量现性好 ,本法可作为监测和控制该制剂质
量指标的手段。
1 材料与试剂
美国 Alltech 高效液相色谱仪 ,包括: UVIS2
201 紫外检测器;426HPLC泵;COMPQ V45 数据
处理机;微量进样器(上海医用激光仪器厂) ;硅胶
GF254、硅胶 G(青岛海洋化工厂) ;乙晴为色谱纯 ,水为二次蒸馏水 ,52羟甲基糠醛、齐墩果酸、淫羊
藿甙对照品(中国药品生物制品检定所提供) ,其
它试剂均为分析纯。
熟地黄、女贞子、淫羊藿中药复方制剂及其各
供试品均由连云港康缘制药有限责任公司研究所
提供 ,制剂定名为骨刺宁软胶囊。
2 实验方法
211 熟地黄的定性鉴别
21111 供试品溶液及对照品溶液的制备 取本
品3 g ,加乙醇 20ml ,超声提取 10min ,滤过 ,滤液
作为供试品溶液。另取缺熟地黄的阴性供试品 ,同法制备阴性供试品溶液。再取 52羟甲基糠醛对
照品 ,加乙醇制成每 1ml 含 015mg 的溶液作为对
照品溶液。
21112 熟地黄的薄层色谱鉴别 分别吸取熟地
黄供试品溶液 ,阴性供试品溶液及对照品溶液
10 μl、 10 μl 及 5μl ,分别点于同一硅胶 GF254 薄层
板上 ,以石油醚(60 ℃～90 ℃)2醋酸乙脂(1∶ 1)为
展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外灯(254nm)下检
视。
212 女贞子的定性鉴别
21211 供试品溶液及对照品溶液的制备 取本
品内容物 4g ,加甲醇 50ml 超声提取 30min ,滤过。
滤液回收甲醇 ,残渣用25 %硫酸乙醇溶液30ml 回
流 4h ,冷却后用氯仿提取 3 次 ( 50ml , 25ml ,25ml) ,氯仿液以水振摇洗涤后 ,用无水碳酸钠脱
水 ,滤过 ,蒸干氯仿液 ,以甲醇 1ml 溶解 ,作为供试
品溶液;另取缺女贞子的阴性供试品 ,同法制成阴
性供试品溶液。再取齐墩果酸对照品加甲醇制成
每 1ml 含 1mg的溶液 ,作为对照品溶液。
21212 女贞子的薄层色谱鉴别 分别吸取女贞
子供试品溶液 ,阴性供试品溶液及对照品溶液各
10 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,用苯2醋酸
乙酯(7∶ 3)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10 %
硫酸乙醇溶液 ,在 105 ℃烘干约 10 min。
213 淫羊藿的含量测定
21311 色谱条件 色谱柱(510 ×200mm2)固定
相:YWG 2C18 (10 μm) ;流动相∶乙晴2水(7∶ 3) 过
015μm滤膜 ,脱气后使用。流速 017ml min ,柱温
35 ℃,检测波长 270nm ,灵敏度 015AUFS1 进样量
10 μl ,数据处理为外标峰面积法。
45
X 收稿日期 1999209212
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.21312 标准曲线的制备
2131211 标准液的配制 精密称取淫羊藿甙对
照品2194mg ,加甲醇溶解并稀释至2510ml ,摇匀 ,即得浓度为 011176mg ml 的对照品溶液 ......
Pharmaceutical Biotechnology 2000 ,7 (1) :54～56
熟地黄、女贞子、淫羊藿中药复方制剂质量标准研究X
冯燕芹 徐涟明 张艾丽
(连云港康缘制药有限责任公司 ,连云港 222001)
摘 要 由熟地黄、女贞子、淫羊藿等九味药组成的中药复方制剂。采用薄层色谱法对制剂中熟地黄、女
贞子进行定性鉴别 ,采用 HPLC法对淫羊藿甙进行含量测定 ,方法简便 ,专属性强、重现性好 ,可作为该制剂的
质量控制标准。
关键词 薄层色谱;淫羊藿甙;HPLC;含量测定
由熟地黄、女贞子、淫羊藿等九味药组成的中
药复方制剂 ,具有补腰肾、强筋骨、活血、利气、止
痛的功效 ,用于治疗增生性脊椎炎、颈椎综合症、骨刺等 ,为控制药品质量 ,对处方中的君药熟地
黄、臣药女贞子进行薄层色谱鉴别[1 ]
,并用 HPLC
法 ,对臣药淫羊藿甙进行含量测定[2～3 ]
,方法简
便 ,重量现性好 ,本法可作为监测和控制该制剂质
量指标的手段。
1 材料与试剂
美国 Alltech 高效液相色谱仪 ,包括: UVIS2
201 紫外检测器;426HPLC泵;COMPQ V45 数据
处理机;微量进样器(上海医用激光仪器厂) ;硅胶
GF254、硅胶 G(青岛海洋化工厂) ;乙晴为色谱纯 ,水为二次蒸馏水 ,52羟甲基糠醛、齐墩果酸、淫羊
藿甙对照品(中国药品生物制品检定所提供) ,其
它试剂均为分析纯。
熟地黄、女贞子、淫羊藿中药复方制剂及其各
供试品均由连云港康缘制药有限责任公司研究所
提供 ,制剂定名为骨刺宁软胶囊。
2 实验方法
211 熟地黄的定性鉴别
21111 供试品溶液及对照品溶液的制备 取本
品3 g ,加乙醇 20ml ,超声提取 10min ,滤过 ,滤液
作为供试品溶液。另取缺熟地黄的阴性供试品 ,同法制备阴性供试品溶液。再取 52羟甲基糠醛对
照品 ,加乙醇制成每 1ml 含 015mg 的溶液作为对
照品溶液。
21112 熟地黄的薄层色谱鉴别 分别吸取熟地
黄供试品溶液 ,阴性供试品溶液及对照品溶液
10 μl、 10 μl 及 5μl ,分别点于同一硅胶 GF254 薄层
板上 ,以石油醚(60 ℃～90 ℃)2醋酸乙脂(1∶ 1)为
展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外灯(254nm)下检
视。
212 女贞子的定性鉴别
21211 供试品溶液及对照品溶液的制备 取本
品内容物 4g ,加甲醇 50ml 超声提取 30min ,滤过。
滤液回收甲醇 ,残渣用25 %硫酸乙醇溶液30ml 回
流 4h ,冷却后用氯仿提取 3 次 ( 50ml , 25ml ,25ml) ,氯仿液以水振摇洗涤后 ,用无水碳酸钠脱
水 ,滤过 ,蒸干氯仿液 ,以甲醇 1ml 溶解 ,作为供试
品溶液;另取缺女贞子的阴性供试品 ,同法制成阴
性供试品溶液。再取齐墩果酸对照品加甲醇制成
每 1ml 含 1mg的溶液 ,作为对照品溶液。
21212 女贞子的薄层色谱鉴别 分别吸取女贞
子供试品溶液 ,阴性供试品溶液及对照品溶液各
10 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,用苯2醋酸
乙酯(7∶ 3)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10 %
硫酸乙醇溶液 ,在 105 ℃烘干约 10 min。
213 淫羊藿的含量测定
21311 色谱条件 色谱柱(510 ×200mm2)固定
相:YWG 2C18 (10 μm) ;流动相∶乙晴2水(7∶ 3) 过
015μm滤膜 ,脱气后使用。流速 017ml min ,柱温
35 ℃,检测波长 270nm ,灵敏度 015AUFS1 进样量
10 μl ,数据处理为外标峰面积法。
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X 收稿日期 1999209212
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.21312 标准曲线的制备
2131211 标准液的配制 精密称取淫羊藿甙对
照品2194mg ,加甲醇溶解并稀释至2510ml ,摇匀 ,即得浓度为 011176mg ml 的对照品溶液 ......
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